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4A型分子筛膜的合成及其在醇/水分离体系中的应用

李靖如  
【摘要】:目前,石油资源日益紧缺,对石油的过分依赖将会限制经济的发展。无水乙醇以一定比例与汽油混合可制得乙醇汽油,乙醇汽油用作汽车燃料,可以减少对石油的依赖。4A型分子筛膜在醇/水分离方面有着很强的应用前景,吸引了众多研究者的目光。 本文研究的对象是4A型分子筛膜。分子筛膜的制备包括四个步骤:1.晶种的制备;2.支撑体的准备和预处理;3.合成液的配制;4.膜的合成。 用原位水热法合成出了结晶情况好、结晶度高、没有杂晶、纯度较高的4A型分子筛,用作合成4A型分子筛膜时的晶种。 支撑体的准备和预处理是一个很重要的环节,可以影响膜的生成以及所生成膜的种类。实验中对支撑体进行了表面打磨、超声清洗和预涂晶种等预处理。 合成液中以硅酸钠为硅源,氢氧化铝为铝源,所用的碱为氢氧化钠。合成液一共采用了四种浓度,以水和氧化钠的摩尔比(H_2O/Na_2O)为基准,分别为: H_2O/Na_2O=①60、②80、③100、④120配制好的合成溶液中硅、铝、钠的摩尔比为SiO_2:Al_2O_3:Na_2O=1:1:3.6。 分别采用原位水热二次合成法、微波密闭合成法和微波常压合成法三种方法合成出了一系列4A型分子筛膜。 不同的合成方法,要求的合成液浓度、反应时间不同、最优涂晶方法不同。 分别对原位水热合成法、微波合成法的投料配比进行了优化。原位水热合成中水与氧化钠的摩尔比在80到120之间。微波加热法中当水和氧化钠的摩尔比为100时,合成膜的分离因子达到最大值。 原位水热合成法要求的合成时间为12小时,而两种微波法合成时间只有10分钟,极大地缩短了合成时间,微波加热显著促进了4A分子筛膜的合成。 对原位水热合成,B涂晶方法得到的分离选择性最高,C和D次之;而对微波密闭合成C涂晶的分离选择性最高,D次之;微波常压回流合成时,D涂晶方 法的选择性最高,C次之。对于不同的合成方法应选用不同的涂晶方法,才能使 合成的膜的性能达到最优。 制备的分子筛膜分别进行了XRD、SEM检测,并结合95%(wt)乙醇水溶液 的渗透气化实验对合成的膜进行了评价。 XRD和SEM检测表明:1.合成的膜是4A型分子筛膜,晶粒均匀,晶型较好; 2.微波法合成的膜,成膜分子筛较原位水热合成的结晶情况好,结晶度高。 合成膜对水和乙醇的选择性分离因子远远大于空白管的分离因子;对于95 %(wt)的乙醇水溶液,通过膜渗透后,渗透侧水的含量可达79%(wt),乙醇 的含量则降至21%(wt),最高分离因子可达63.8,说明合成的分子筛膜对于水 /乙醇体系起到了相当的选择性分离作用。 根据渗透实验结果,还可以看到微波法合成的膜对水/乙醇的分离选择性远 大于原位水热法合成的膜,其渗透通量也较原位水热法的大。 微波加热法合成的分子筛膜速度快、效率高、再现性好,有利于实现工业规 模沸石分子筛膜的合成。并且微波加热法合成的分子筛膜分离因子和渗透通量较 原位水热法合成的膜的高,即微波加热法与原位水热法相比具有很大的优越性。 建立了一套渗透侧用氮气吹扫的实验装置,使得实验操作简单易行,且费用 较低,该方法在国内尚未见到相关的文献报道。 合成的膜是管状的4A型分子筛膜,与平面膜相比更有利于工业化应用。


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