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原子荧光光谱法在微量元素分析中的应用

宋庆国  
【摘要】:原子荧光光谱法是十九世纪六十年代出现的一种新型仪器分析方法。该法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等优点。十九世纪七十年代,氢化物发生技术被应用到了原子荧光光谱法中,作为一种独特的痕量分析技术,氢化物发生—原子荧光光谱法具有高的灵敏度和选择性、宽的线性范转、快速的分析速度以及简便的操作等优点,近年来氢化物发生—原子荧光光谱法在分析能形成氢化物的元素分析方面得到了广泛的应用。 1、研究了氢化发生—原子荧光光谱法在中草药及不同产地茶叶样品中痕量铋的测定方面的应用,通过单因素正交试验对仪器的各个参数进行了优化,确定了灯电流、光电管负高压、载气流量及屏蔽气流量在测定痕量铋时的最佳值,还对测定时的介质、载流以及还原剂硼氢化钾的用量进行了探讨。以绞股蓝样品为例,采用密闭加压消解法对使用不同消解试剂时的消解效果进行了检验。用国家标准物质茶叶(GBW007605)对方法进行了验证,结果与推荐值相符。采用标准曲线法对不同的中中药及茶叶样品中的痕量铋进行了测定。 2、微量元素镉作为人体非必需微量元素是毒性最强的重金属元素之一,它不易与硼氢化钾反应,在有钴离子存在的情况下可以与硼氢化钾反应生成不稳定的镉挥发组分,本文利用镉的这一特性从而建立了原子荧光法测定痕量镉的方法。本文通过试验优化了测定痕量镉时的仪器条件和反应条件。 3、应用FS-2202a型双道原子荧光光度计,采用密闭加压消解法处理样品,建立了中药及茶叶中痕量铋、镉同时测定的方法,该方法可以在一次进行的情况下对样品中的痕量铋和镉同时进行测定。通过试验优化了仪器条件及氢化反应的条件,同时对一些可能会对测定产生干扰的元素进行了考虑。 4、氢化物发生-原子荧光光谱法在砷形态分析中的应用,自然界中的砷有不同化合形态,他们的性质及毒性往往不同、差异很大。无机砷的主要形态有亚砷酸(As(Ⅲ))和砷酸(As(Ⅴ)),As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与还原剂硼氢化钾发生反应产生氢化物的条件不同,因此,可以在不同的PH值条件下对As(Ⅲ)进行单独测定和对总砷进行测定,由它们的差值即可以求出As(Ⅴ)的含量。本文通过试验,确定了不同价态无机砷分别测定的方法,优化了用原子荧光光谱法测定时的仪器条件和氢化反应时的反应条件,在选定的仪器和反应条件下对自配的砷标准样品进行了测定和加标准回收率试验,结果满意。


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