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矾土基\氧化铝基α-Al_2O_3纳米粉体的制备

崔香枝  
【摘要】:本文研究了三种制备α-Al_2O_3纳米粉的工艺:a)以工业Al(OH)_3为原料的直接煅烧分解法,b)以工业铝溶胶为原料的溶胶—凝胶法,c)以高铝矾土为原料的水热法;讨论了晶种、相变添加剂、合成温度和时间、分散剂对Al_2O_3相转变温度以及粉体晶粒度大小的影响,并对所制得粉体进行了后处理实验。研究结果表明: a)方法中,加入1.0wt%的晶种和1wt%ZnF_2或3wt%的AlF_3球磨3h后的前躯体均在950℃热处理1h后可得到晶粒度分别为33nm和30nmα-Al_2O_3纳米粉。相同的晶种和添加剂条件下,干磨试样和球磨试样分别在1100℃、950℃下转变为α-Al_2O_3,后者的转变温度比前者降低了150℃。所制粉体经后处理,可得到粒径分布较窄、二次粒度为168nm的α-Al_2O_3纳米粉;TEM照片表明α-Al_2O_3颗粒的形貌呈不规则的多棱体且分散良好。 b)方法中,加入1.0wt%晶种和1.0wt%ZnF_2以PEG为分散剂并以乙醇为研磨介质进行球磨后的先驱体,在800℃热处理1h后可得到晶粒度为26nm的α-Al_2O_3纳米粉;增大ZnF_2的加入量对降低α-Al_2O_3的晶型转变温度影响不大,并会导致粉体晶粒度的增大;升高煅烧温度和延长保温时间均会导致α-Al_2O_3纳米粉晶粒的长大。以乙醇为研磨介质有利于凝胶煅烧过程中的均匀性收缩和固相反应。经离心分离处理后粉体的二次粒度为186nm;TEM照片表明所制得的α-Al_2O_3纳米粉体颗粒形貌为发育完好的圆球状。 c)方法中,以轻烧高铝矾土为反应物,矿化剂NaOH的浓度为0.1mol.L~(-1)时,在380℃水热2h后,合成出晶粒度为28nm含莫来石的α-Al_2O_3纳米粉,二者的相对含量分别为9%、86%;随着碱度的增大,水热产物的颜色逐渐变暗并开始出现硬渣,合成粉体的晶粒度和二次粒度增大;同样条件下,若引入3wt%的α-Al_2O_3纳米晶种,粉体产物中α-Al_2O_3的相对含量达到97%,XRD分析未见莫来石相。相同的NaOH浓度和水热时间条件下,水热温度对产物的纯度和晶粒度有较大的影响;将合成的粉体进行后处理,二次粒度为190nm;SEM观察表明,α-Al_2O_3粉体颗粒形貌为圆球状。 在粉体后处理中,分散剂的加入有助于提高粉体的分级与分离效率;浆液的固含量太高或太低均不好,前者易造成颗粒干扰性沉降而降低分离效率,后者使生产效率降低,合适的固含量为7wt%。离心分离可连续操作,同时得到α-Al_2O_3微粉和纳米粉。


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