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从稻壳中提取反式阿魏酸的工艺及工程数据研究

安娜  
【摘要】: 阿魏酸是植物界普遍存在的一种酚酸,其具有很高的药用价值,有抗菌消炎、抗血栓形成、镇痛、降血脂、抗紫外辐射、抗氧化、抗突变和抗自由基等作用,同时在食品,化妆品等领域也有广泛的应用。而稻壳是稻米加工的副产品,主要用做饲料和肥料,很少进行深加工和再利用,这不仅浪费了宝贵的资源,而且对环境也造成了很大的污染。微波辅助提取法从天然产物中提取有效成分是一门新兴技术,它具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点,因此有广阔的发展前景。本文将微波辅助提取技术应用到从稻壳中提取阿魏酸的过程中,国内外尚未见报道,因此具有重要的现实意义和一定的经济社会效益。 本文采用均匀设计实验法用微波对稻壳进行辅助提取,采用破壁与浸取联合工艺,即先微波处理稻壳,再用搅拌浸提的方法提取阿魏酸,通过考察微波的功率和作用时间,以及考察在微波辅助下,提取溶剂,水浴温度,水浴时间,回流反应时间,pH值等条件,确定了实验的较佳工艺条件为:微波总辐射功率的50%,微波辐射时间2min,微波加水100ml,碱液浓度1%(质量分数),提取时间2.5h,提取温度60℃。并且采用FeCl_3-K_3Fe(CN)_6混合液显色一般鉴定法,薄层层析法以及紫外分光光度法进行定性定量分析,对照标准样品,确定所提取出的产品为反式阿魏酸。 本文还依据热分析测试技术,确定了采用DSC-60差示扫描量热仪测定反式阿魏酸的条件,即在升温速率10℃·min~(-1),氮气流速20ml·min~(-1)的条件下,称取若干样品,可测得的较准确的DSC曲线,反式阿魏酸的熔化热为150.00J·g~(-1)。由DTA-TGA谱图,结合DSC谱图分析证实了在氮气气氛条件下,当温度超过190℃时反式阿魏酸开始分解。 采用XRY-1C氧弹热量计测定了反式阿魏酸的标准摩尔燃烧焓为-4737.6kJ·mol~(-1),并在测定前用萘作标准物验证仪器可靠性,萘的实验测定值与文献值符合良好,相对误差为0.11%,说明实验仪器可靠,实验结果可信。结合热力学原理,计算出反式阿魏酸的标准摩尔生成焓为-626.65 kJ·mol~(-1),为该产品的工艺开发,工程设计和工业化生产提供了相关基础数据。 采用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,测定固液相平衡数据,通过对标准物系苯甲酸-水体系的测定,对该装置的可靠性进行了验证,其测量值与文献值吻合良好,证明该装置可信度较高。用变温溶解法测定了温度范围为273.15K-333.15K之间反式阿魏酸在水以及乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷等8个二元体系共126组溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道。 采用经验方程ln x=A+B/T+C ln T对所测体系的溶解度进行关联,计算结果与实验结果相比较,总平均相对误差为0.19%,说明溶解度经验方程在本文所研究的温度范围和浓度范围内适用。


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