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工业副产物1,2,3-三氯丙烷的利用研究

禹光辉  
【摘要】: 1,2,3-三氯丙烷(简称TCP)是环氧氯丙烷工业生产过程中的主要副产物。随着环氧氯丙烷用量的逐年增大,1,2,3-三氯丙烷的产量也不断增加,利用该廉价的副产物开发一些具有较高附加值的精细化工产品,是解决TCP出路问题的最佳途径。 本论文围绕1,2,3-三氯丙烷的开发利用开展了以下工作: (1)以1,2,3-三氯丙烷为原料,通过消去反应制备2,3-二氯丙烯。通过红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了鉴定,并通过正交实验研究了物料比、反应温度、反应时间对2,3-二氯丙烯产率的影响。所确定的最佳反应条件为:物料比为M_(NaOH)∶M_(TCP)=1.4∶1,反应温度为60℃,反应时间为0.5h,在该反应条件下2,3-二氯丙烯产率可达70%。 (2)以制得的2,3-二氯丙烯为原料,通过取代反应制备醋酸-2-氯丙烯酯。通过萃取、干燥、减压蒸馏等手段,将产物分离出来。用红外光谱,核磁共振谱对结构进行了鉴定。利用气相色谱检测了产物的纯度,并且讨论了溶剂对反应的影响。对比了在甲苯、DMF、DMSO和水溶剂中反应的效果。得出以在DMF中反应用时短,且易于萃取分离。 (3)为了达到绿色化学的目标,选择以水代替DMF作为溶剂,通过气相色谱检测等方法,研究了反应时间以及催化剂用量对反应的影响,发现增加催化剂用量,延长反应时间有利于加速反应的进行,但是当反应中醋酸-2-氯丙烯酯含量过高时,则会发生聚合反应,使得总产率降低。


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