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壳聚糖季铵盐复合纳滤膜的制备与性能表征

李惠玲  
【摘要】:壳聚糖(Chitosan)是一种天然高分子化合物,具有良好的生物相容性、无毒性和生物可降解性等特点,也常被用做制膜材料。壳聚糖季铵盐是在壳聚糖的氨基上通过引入基团转换成季铵盐或者把一个低分子季铵盐接到氨基上而得到的一类壳聚糖衍生物。由于其水溶性比甲壳素和壳聚糖好,从而能使其更好的发挥功效。 本文首先以壳聚糖为原料制备了壳聚糖季铵盐;接着采用涂敷法制备壳聚糖季铵盐/磺化聚醚砜复合纳滤膜;最后以聚醚砜超滤膜为支撑膜,通过壳聚糖季铵盐和均苯三甲酰氯之间的界面聚合反应制备复合纳滤膜。主要内容如下: (1)壳聚糖季铵盐的制备 用缩水甘油三甲基氯化铵(GTMAC)对壳聚糖进行改性,制得水溶性的壳聚糖季铵盐。红外图谱结果表明壳聚糖分子中亲核中心-NH_2上的H已经被-CH_2CH(OH)CH_2N(CH_3)_3Cl部分取代并生成了2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC),取代度约为84%。 (2)涂敷法制备壳聚糖季铵盐/磺化聚醚砜复合纳滤膜 实验制备了磺化聚醚砜(SPES)超滤膜作为支撑膜;以其为支撑膜,2~羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)水溶液为表面活性层的铸膜液,采用涂敷法制备了HACC/SPES复合纳滤膜。实验考察了HACC浓度、浸涂时间、热处理温度和热处理时间对膜性能的影响,得到优化的制膜条件为:6%的HACC溶液在SPES基膜上浸涂36小时,在85℃下热处理20min;0.4MPa,在此优化条件下,复合膜的纯水通量为25.8L·m~(-2)·h~(-1),膜对PEG1000的截留率为90%,对NaCl、MgCl_2、Na_2SO_4、MgSO_4四种盐的截留率均小于10%,该膜可望应用于盐与有机物的分离。扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)的检测结果表明,壳聚糖季铵盐涂敷可以在基膜的表面形成致密选择层。 由于磺化聚醚砜支撑层中的磺酸基团与壳聚糖季铵盐之间存在化学作用,该方法没有使用交联剂而使制备过程比较简单,并且使膜同时带有阴、阳两种离子,从而提高电解质的透过率。这种制膜方法还未见报道。 (3)界面聚合法制备HACC/PES复合纳滤膜 以聚醚砜超滤膜为支撑膜,以HACC为无机相反应单体,均苯三甲酰氯(TMC)为有机相单体,以水和正己烷分别作为两相溶剂,通过界面聚合反应制备HACC/PES复合纳滤膜。实验考察了各种因素如HACC溶液的浓度、TMC溶液的浓度、热处理对膜分离性能的影响。还对TMC与HACC的界面聚合反应产物做了红外检测,结果表明界面聚合反应使壳聚糖季铵盐分子上的-NH与酰氯基发生了酰化反应。在实验范围内,优化的界面聚合工艺条件为:HACC浓度0.3%;TMC浓度0.3%;界面聚合反应2min。制得的复合膜纯水通量为4.2L·m~(-2)·h~(-1),对PEG1000、分子量在1000以下的染料(如甲基绿等),截留率可达到90%以上,对氯化钠的截留率为30%左右。该膜为一种荷正电纳滤膜,可以用于荷正电物质的浓缩。SEM、AFM的结果表明,通过界面聚合可以在基膜的表面形成致密选择层。以HACC和TMC之间的界面聚合反应制备复合纳滤膜的方法还未见报道,也具有一定的创新性。 论文对两种纳滤膜的研究,对进一步的研究工作奠定了良好的基础。


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