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利用凝胶渗透色谱法对粮食中多种农药残留检测的研究

赵子刚  
【摘要】: 本文以有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类农药中的40种为检测对象,以小麦、玉米和花生为检测材料,通过选择适当的有机提取溶剂和净化手段,建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测粮食中14种有机氯类和10种拟除虫菊酯类农药的方法,测定了所选择的多种农药残留。 利用水+乙腈(10+20)对样品进行提取,通过凝胶渗透色谱(GPC)净化样品中脂肪、色素等一些分子量较大的杂质,寻找空白样品在GPC上的流出曲线和标准农药在GPC上的流出规律,确定了净化洗脱的切割点,建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱电子捕获检测器(GPC-GC/ECD)检测粮食中14种有机氯类和10种拟除虫菊酯类农药的方法。在标准农药添加实验中,24种农药的回收率均在67.8%~123%之间,相对标准偏差在0.4% ~ 11%之间,方法检出限在1.3μg/kg~12μg/kg之间,符合农残分析要求。所建方法操作简便,消除了复杂化合物干扰,净化效果良好,完全适用于粮食中多种农药残留快速分析。 通过在小麦样品中进行有机氯类和拟除虫菊酯类标准农药的添加实验,对比分析了GB/T 5009,146-2008前处理方法和所建立的GPC净化方法的检测效果。从添加回收率上看,GB/T 5009,146-2008前处理的提取效果没有经GPC净化的好,平均回收率要低于GPC净化方法的10%~15%,并且添加标准溶液中的三唑酮没有提取出来。 在探索16种有机磷类农药残留检测的过程中,发现小麦、玉米和花生样品在不经过GPC净化处理后进行气相色谱火焰光度检测器(GC/FPD)检测,三种样品基线平稳,对检测结果无任何干扰。在对小麦和玉米进行有机磷类标准农药的添加实验中,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和久效磷外,回收率均在65.6%~111%之间,方法检出限在0.2μg/kg~1.7μg/kg之间,符合农残分析要求。 最后对河南2009年收获的商丘地区小麦和南阳地区玉米进行进行有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类农药多种残留检测。小麦和玉米分别来自当地的农户和直属库。检测结果为商丘地区夏收农户储藏的小麦有杀螟硫磷和对硫磷的检出,剩下样品均无农药检出。


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