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粮食霉变过程品质变化及毒素识别初探

郭卫  
【摘要】:本课题首先研究了不同霉变程度的小麦的霉菌和酵母菌总数与品质变化及相关性,并建立数学模型进行验证;其次是采用高效液相色谱-电喷雾质谱法对粮食中的黄曲霉毒素B1进行定量分析,并分别对其前处理方法、色谱条件、质谱条件进行优化;最后采用液质联用法对霉变的粮食中的真菌毒素成分进行初步识别,结果如下: 随着污染程度的加深,容重、千粒重、硬度、发芽率、湿面筋含量、干面筋指数、面筋指数、面团的吸水率、形成时间、稳定时间、评价值、拉伸曲线面积、拉伸阻力、延伸度和最大拉伸阻力均呈现下降的趋势;霉菌和酵母菌总数、弱化度、拉伸比和最大拉伸比呈上升趋势。 小麦籽粒霉菌和酵母菌总数与容重、千粒重、发芽率、面筋指数、面团吸水率呈极显著性负相关,与降落数值、湿面筋含量、干面筋含量、形成时间、稳定时间呈显著性负相关,与最大拉伸比呈显著性正相关,与硬度、弱化度、评价值、拉伸曲线面积、拉伸阻力、最大拉伸阻力、拉伸比、延伸度无显著性相关关系。 模型回归方程为Y=-8323.899X2+123.628X1-11633.727X17+16799.679X10+2973.845X7+415.119X3-1778.245X5+17598.095(X2:千粒重、X1:容重、X17:拉伸比、X10:形成时间、X7:面筋指数、X3:发芽率),验证结果表明建立的数学评价模型具有一定的统计意义和实际意义。 高效液相色谱-电喷雾质谱法测定粮食中的黄曲霉毒素B1,方法:样品经甲醇/水提取,PEP柱净化;选用XDB-C18(4.6mm×150mm×5μm)作为分析柱,流动相为甲醇/水,外标法定量;通过选择性离子监测模式进行,此方法的线性回归方程为:Y=23.036X+5.2596,相关系数为:R2=0.9998,回收率为69.989%~77.494%,相对标准偏差为2.145%~6.219%,检出限为1.105μg/kg。应用此方法检测样品,结果霉变小麦、各系统粉和麸皮中均未验出黄曲霉毒素B1。 在没有标准品的情况下,利用液相色谱紫外最大吸收波长、总离子流图,选择离子图和二级质谱的碎片信息,对粮食中的真菌毒素进行初步识别。此方法不仅得到各组分的分子量,且通过二级质谱得到碎片离子信号,结果与文献中前人鉴定结果基本一致,说明了此方法有一定的可行性,对进一步研究发现粮食中未知的真菌毒素成分有重要意义。


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