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Al_2O_3掺杂钨合金制备、组织与性能研究

赵阳  
【摘要】:钨和钨合金有着优异的性能:高熔点(所有金属中最高的)高热震抗性和低热膨胀系数,因此在各种高温结构应用中都有着出色表现。目前国内外钨工作者制备出的纳米结构超细晶粒(UFG)钨材料展示了更高的性能,包括较低的脆性和较高的韧性。此外,和传统材料相比,UFG钨合金有着更好的高温性能以及低温延展性。追求更高性能的同时对钨合金的制备也提出了新的挑战。本文采用硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O和尿素(CO(NH_2)2)、偏钨酸铵(AMT,(NH_4)_6H_2W_(12)O_(40)·xH_2O)和硝酸(HNO_3),在制粉过程中,采用了三种制备工艺,然后经过煅烧、还原制备氧化铝掺杂钨合金,然后借助SEM、HRTEM、DTA/TG及XRD等手段对复合粉体的物相、形貌和微观结构进行了表征。结果表明,与纯钨相比,溶胶凝胶、共沸蒸馏和水热合成三种方法制得的粉末颗粒度均有所降低,可达纳米级,其中Al_2O_3的存在阻碍了W原子的沉积,起到了细化颗粒的作用。三种粉末经过相同条件煅烧(550℃,4h,随炉冷却),均产生了单斜相和六方相的WO3,之后经过相同条件一段还原(600℃,2h),均生成了低价态的WO2和不饱和价态的WO_(3-x)钨氧化物,虽然凝胶法制得的粉末粒度最小,但是在后续试验中并没有观察到有含铝相的分布,并且凝胶法工艺复杂,过程不可控制,然而水热法制得产物粒度适中,分散均匀,而且过程有规律,选择水热合成法继续深入研究。然后在原实验基础上对水热法进行了优化,并对前驱体粉末的每一步工艺流程都进行了详细研究,分析其物相变化以及形貌。并根据实验结果推测晶体成长过程,建立相关模型分析讨论。同时着重研究了反应物硝酸的浓度对W-Al_2O_3合金前驱粉末的影响,设置硝酸浓度分别为1mol/L、5mol/L和14mol/L。并根据实验结果推测晶体成长过程,建立相关模型分析讨论。在Al_2O_3掺杂钨合金致密化及力学性能研究中,分别采用冷压-氢气烧结和SPS烧结两种工艺对前驱粉体进行烧结。结果表明,在冷压-氢气烧结后,1wt%Al_2O_3掺杂钨合金样品在2300℃下达到最高致密度,2wt%Al_2O_3掺杂钨合金样品在2250℃下达到最高硬度,1wt%Al_2O_3掺杂钨合金样品在2250℃下达到最高压缩强度;在SPS烧结后,2wt%Al_2O_3掺杂钨合金样品在1800℃下达到最高致密度,同时有着最高硬度;1wt%Al_2O_3掺杂钨合金样品在1800℃下达到最高压缩强度。SPS得到的样本平整,第二相分布均匀,没有组织偏析现象,形变量更小,有着更高韧性,并且SPS烧结速度快,能耗少,效率高,因此有着更多的优势。本课题主要创新点如下:液-液掺杂法原位自生纳米Al_2O_3颗粒强化钨合金。液-液掺杂法有别于传统的机械混合法,使得Al_2O_3和W前驱粉体在水溶剂中以离子或分子形式完全溶合,制备出的复合粉体分散性好、呈球形、粒径均匀而细小,可达纳米级;烧结后复合材料晶粒细小而均匀,与钨基体产生完全的冶金结合。


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