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食品接触材料中双酚A的快速测定方法研究

王长青  
【摘要】:近年来,塑料包装中增塑剂对人类健康的影响已成为人们关注的焦点。本文选取增塑剂双酚A进行研究,选取婴儿奶瓶、聚碳酸酯水杯、一次性饭盒为为研究对象,采用流动注射化学发光法检测其中双酚A。本文旨在研究快速检测双酚A的方法,这对食品安全监督和监管有着重要的意义。 本论文样品用C18固相萃取柱萃取处理后,用流动注射化学发光法检测其中的双酚A含量。 具体内容如下: 称取2 g(精确至0.0001 g)试样于200mL具塞锥形瓶瓶中,加入高纯水,80℃条件下超声提取2h。提取液采用C18固相萃取柱萃取,萃取条件是:用3 mL甲醇、3 mL高纯水水活化,移取提取液至固相萃取柱中,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用3 mL甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物用无水乙醇溶解。 用鲁米诺-双氧水-Cr~(3+)化学发光体系测定双酚A。该化学发光体系的最佳条件为5×10~(-4)mol/L、pH12.00的鲁米诺溶液,4.0×10~(-2)mol/L的双氧水,Cr~(3+)催化剂浓度为1.0×10~(-5) mol/L,双酚A试液的pH为2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:双酚A在2.0×10~(-9) mol/L~1.0×10~(-5) mol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为7.22×10~(-1)0mol/L,RSD为2.5%,对双酚A试液及样品进行测定,加标回收率均大于92%。 用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定双酚A。该体系的最佳条件为pH12.50、浓度6.0×10~(-4)mol/L的鲁米诺溶液,2.0×10~(-4)mol/L的高锰酸钾溶液,pH为3.00的双酚A分析液,在此条件下,双酚A的线性范围为1.0×10~(-11)~1.0×10~(-5)mol/L,相关系数为0.9988,检出限为4.26×10~(-1)2mol/L,RSD为1.8%,用于双酚A含量的测定,结果令人满意。 利用HPLC进行对照试验,条件为色谱柱:symmetry300 C18 5μm,流动相:甲醇+水=70+30,流速:1mL/min,柱温:室温,荧光检测器:激发波长227nm,发射波长313 nm。线性范围为1.75×10~(-4)mol/L~1.32×10~(-7)mol/L,检出限为2.94×10~(-9)mol/L,RSD为2.0%, 与国标相比,鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系检出限低、灵敏度高、成本较低、体系比较稳定,是较为理想的快速测定食品接触材料中双酚A的新型分析方法。


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