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基于席夫碱/羧酸的功能金属有机框架的控制组装

郑广水  
【摘要】:金属有机框架(Metal organic frameworks,即MOFs)既具有丰富的拓扑结构,又具有良好的光、电、磁、催化等性质,在光学、磁性、催化剂及催化剂载体、气体的存储与分离、离子交换与识别等功能材料方面显示了诱人的应用前景,因此,近年来MOFs的合成与性质研究一直是化学、材料、环境等多个领域研究的热点课题之一。本文主要选择具有多配位点的有机配体与金属离子自组装,通过调控配体中配位原子的种类与位置、金属原子的类型、原料的比例、溶剂以及溶液的pH值等条件,构筑了9个结构新颖的功能MOFs(包括3个多维多孔MOFs和6个同手性的三维异金属MOFs)和_2个多酸多孔化合物,通过红外光谱、X-射线单晶衍射、热分析、X-射线粉末衍射、荧光光谱、磁化率等手段进行了结构表征和性质研究。主要工作如下: (1)设计合成了_2个三脚架型Schiff碱配体L_1和L_2(4-吡啶醛或~(3-)吡啶醛与均苯三甲酰肼缩合得到),分别与硝酸盐(硝酸镉或硝酸钴)和KSCN自组装,制备了_2个二维穿插的多孔MOFs [L_(1_2)Cd(NCS)_2](DMF)_2(CH~3OH)(H_2O)1和[L_2Co(NCS)_2(H_2O)](CH_3OH)(H_2O)_22。 (_2)选择樟脑酸(D(+) H_2cam)、2,2′联吡啶(2,2' bpy)、过渡金属(Mn、Ni)氯化物与稀土金属(Nd、Sm、Eu、La、Dy)硝酸盐为原料,制备了6个同手性的三维异金属螺旋MOFs: MnNd(cam)_2(Hcam)(2,2' bpy)3;MnSm(cam)_2(Hcam)(2,2' bpy)4;MnLa(cam)_2(Hcam)(2,2' bpy)5; MnEu(cam)_2(Hcam)(2,2' bpy)6;MnDy(cam)_2(Hcam)(2,2' bpy)7;NiNd(cam)_2(Hcam)(2,2' bpy)8。 (3)以1,2,4苯三酸(H_3btc)、1,3(4吡啶基)丙烷(bpp)、硫酸镍为原料,合成了一个三维孔洞结构MOF-9[(bpp)_2Ni_3(btc)_2(H_2O)](H_2O)_3。 (4)引入多酸阴离子[PW_(1_2)O_(40)]~(3-)和[PMo_(1_2)O_(40)]~(3-),分别与配体L_1自组装得到了2个新型的多酸化合物:(H~3L_1)(PW_(1_2)O_(40))(DMSO)_(0.5)(CH~3OH)__2(H_2O)10和(H_3L_1)3(P_2Mo18O_(62))(DMF)6.5(H_2O)_(12)11。X-射线单晶衍射结果表明,化合物10和11都形成了三维超分子多孔结构,并研究了化合物10的固体荧光性能。


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