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纳米膜修饰电极在亚硝酸盐及过氧化氢检测中的应用研究

康世平  
【摘要】:随着经济的发展和生活水平的提高,人们对食品质量的安全要求也必然提高。当前,我国农作物、畜禽肉、水产品的污染和食品在生产、加工运输、存储、销售等环节的污染,严重损坏了消费者的身体健康。从近些年报导的有关食品安全事件中不难发现,非法和过量使用食品添加剂,已经成为食品安全问题中最严重的安全隐患。因此,食品添加剂的检测已经成为食品检验至关重要的一个方面。 本文主要对化学修饰电极在食品安全检测中的应用研究做了综述,并且探讨了制备性能优异的修饰电极的方法,将其应用于食品中添加剂的检测,具体开展工作如下: 1.新型磁性纳米类普鲁士蓝的合成及其对亚硝酸盐的电催化 利用磁性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]FeCl_4)与六氰合铁酸钾制备了纳米磁性类普鲁士蓝,用IR、XPS、AFM等技术对其结构和性质进行了表征。并将磁性纳米类普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面制备了化学修饰电极。实验发现,该修饰电极对亚硝酸钠具有电催化氧化特性。 2.基于静电自组装作用制备PDDA巯基乙酸修饰金电极检测亚硝酸盐 本文利用常见易得的原材料聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)和巯基乙酸(MA),基于静电组装技术制备了PDDA-MA/Au传感器,用于亚硝酸盐的检测。实验表明,在0.2mol/LPBS(pH7.53,0.1mol/LNaAc)中,NaNO_2的氧化峰电流与其浓度在6.9×10~(-7)~8.8×10~(-3)mol·L~(-1)之间呈现良好的线性关系,实验测得检出限为6.9×10~(-7)mol·L~(-1),回收率在94.6%~101.8%之间。该传感器制备简单、成本低,对NaNO_2具有较高的灵敏度、较低的检测限、良好稳定性、重现性、可多次重复使用,具有潜在的应用价值。 3.碳纳米管聚结晶紫膜修饰玻碳电极检测食品中NO2- 本文研究了用滴涂电聚合法制备了多壁碳纳米管结晶紫修饰电极,并用该修饰电极对亚硝酸根进行测定,探讨了最佳实验条件。实验结果表明,该电极稳定性良好,在pH为2.75的0.1mol/L硝酸钠硝酸混合溶液中,亚硝酸根的氧化峰电流与亚硝酸根的浓度在1.0×10-5~6.6×10~(-2)mol/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为r=0.9992,检测限为9.24×10~(-6)mol/L。 4.基于聚乙烯醇离子液体负载HRP修饰石墨烯/纳米金复合膜的氧化氢生物传感器 本文以石墨烯/纳米金修饰玻碳电极为基底,用聚乙烯醇与离子液体的复合物将辣根过氧化物酶固定于电极表面,成功制备了性能良好的过氧化氢生物传感器。实验表明,在0.1mol/LHAc-NaAc+0.1mol/LKCl(pH6.5)中,H_2O_2的氧化峰电流与其浓度在9.55×10~(-6)~6.01×10~(-3)mol/L之间呈现良好的线性关系,检出限(3S/N)为3.3×10~(-7)mol/L。用标准加入法做回收实验,回收率在93.4%~100.5%之间。该传感器对H_2O_2具有较高的灵敏度,较低的检测限,良好稳定性、重现性及较长的使用寿命,且制作成本低,并可多次重复使用,具有潜在的应用价值。 5.中性红碳纳米管修饰玻碳电极测定溶解氧的研究 制备了碳纳米管/中性红修饰电极,并用循环伏安法对其电化学性质进行了表征。实验表明,27℃时,该修饰电极在0.01mol/LKCl+0.1mol/L柠檬酸-磷酸氢二钠(pH2.7)缓冲溶液中对溶解氧具有良好的电催化活性,其表观电子转移数n≈3。与传统的裸电极相比,提高了电极对氧的催化性能及分析测试的灵敏度。


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