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模板辅助合成贵金属复合微球SERS基底及其对农残的探测

王可  
【摘要】:近年来,日益恶化的环境问题引起了人们的高度关注。其中,农药的大量使用对我国的生态坏境和人体健康构成严重威胁。尤其是水体中的农药残留,可通过人体富集,不仅产生慢性毒性、“三致”(致癌、致畸、致突变)效应,而且还会导致内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调,严重威胁人类健康。目前,我国对水体中农残的超标非常重视,对农残的快速检测迫在眉睫。自从贵金属纳米结构的表面增强拉曼散射(SERS)效应被发现以来,由于被分析物的SERS信号能够提供样品的拉曼“指纹”特征峰,具有高灵敏检测与识别等优势,贵金属纳米结构材料的控制合成及其SERS研究受到极大关注。本课题基于SERS效应,以均一贵金属微球的控制合成为研究重点,利用模板辅助法分别合成了金(Au)空心微球和二氧化硅@银(SiO2@Ag)复合微球,并利用其作为SERS基底对农药分子(秋兰姆)进行了初步的探测研究。主要研究成果如下:(1)基于金属电化学置换反应,提出利用均一铅(Pb)胶体微球为化学模板,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,控制合成由颗粒组装成的均一Au空心微球结构。通过详细探究Pb的形貌、氯金酸及PVP的量等实验参数对Au空心微球结构的影响,系统研究了Au空心球的形成机理;并以R6G和秋兰姆为探测对象,对Au空心球的SERS性能进行研究。(2)基于二氧化硅(SiO2)的化学性能,提出SiO2胶体球激活策略,通过水热法一步实现Ag壳层在SiO2胶体球表面的包覆。该设计思路为SiO2微球在含有氨水的溶液中,表面被激活生成带负电的SiO-基团,富集带正电的银氨离子,在PVP的辅助下,在SiO2表面生成均匀的、由颗粒组成的Ag壳层。通过实验验证证实该方法可行,且通过详细研究水醇比例、PVP的量、反应时间等实验参数对样品形貌的影响,得到了均匀的SiO2@Ag复合微球;并以R6G和秋兰姆为探测对象,对SiO2微球的SERS性能进行研究,初步实现了对秋兰姆低浓度(10-8M)的探测。


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