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纳米二氧化硅/聚二甲基硅氧烷消泡剂的制备及其性能研究

安路路  
【摘要】:在水性涂料、油墨等生产过程中,常产生大量无意义的泡沫,带来一些危害,添加消泡剂是消除这些不必要泡沫的有效途径。目前使用最广泛的是有机硅消泡剂,在有机硅消泡剂中加入少量SiO_2作为功能助剂可进一步提高消泡剂的性能。本文选用原位表面修饰纳米SiO_2与聚二甲基硅氧烷采用共混和原位聚合方法制备了有机硅消泡剂,研究了SiO_2表面官能团及其与聚二甲基硅氧烷结合方式对消泡剂性能的影响。主要研究内容和结论如下所示:1、表面修饰SiO_2/聚二甲基硅氧烷硅膏型消泡剂的制备及其性能研究。采用液相原位表面修饰技术合成了纳米SiO_2,包括表面为三甲基硅或/和氨丙基硅为有机修饰剂的SiO_2。将以上纳米SiO_2与聚二甲基硅氧烷共混制备亲油疏水性的硅膏消泡剂。利用摇瓶法、循环鼓泡法等,考察SiO_2修饰剂的改变对消泡剂性能的影响。实验结果证明,疏水修饰剂M-2的增加对静态消泡性能有积极作用,其原因在于SiO_2的疏水性增强了SiO_2穿透油-水-气三相界面的“针”效应,提高了破坏泡沫膜的速率;亲水修饰剂M-A对消泡剂的抑泡性能有较大提升,这是因为氨丙基中强极性键(N-H)上的氢原子与聚二甲基硅氧烷上的氧原子形成N-H…O型的氢键,增加了SiO_2与聚二甲基硅氧烷间的作用力。当以20%M-2、10%M-A共同修饰SiO_2并将其分散到聚二甲基硅氧烷中制备消泡剂时,其抑泡失活时间可长达63 min,表现出良好的抑泡性能。2、表面修饰SiO_2/聚二甲基硅氧烷乳液型消泡剂的制备及其性能研究。使用亲水性表面活性剂Tween-80和疏水性表面活性剂Span-80乳化硅膏,制备了乳液型有机硅消泡剂。考察了复合乳化剂比例对乳液型消泡剂的分散稳定性和储存稳定性的影响;研究了硅膏中不同修饰剂量的SiO_2对乳液型消泡剂的性能影响。确定了最佳乳化条件:5 phr SiO_2(20%M-2、10%M-A修饰)与聚二甲基硅氧烷制备硅膏;Span-80与Tween-80以2:1的比例配制复合乳化剂;硅膏:复合乳化剂:纯水的添加比例为2:1:3时,乳液型消泡剂具有较好的性能。与此同时,通过对乳液中粒径大小的分析发现,在该复配比例下乳液消泡剂的分散液滴的粒径最小,其平均粒径为372 nm。3、原位聚合SiO_2/聚二甲基硅氧烷消泡剂的制备及其性能研究。使用D4(八甲基环四硅氧烷)为聚合单体,采用阴离子开环聚合的方式合成PDMS(聚二甲基硅氧烷),在PDMS链增长过程中原位加入纳米SiO_2合成了有机硅/无机硅杂化的消泡剂。通过FT-IR、TEM等对消泡剂的结构进行表征和分析。证明有机硅/无机硅杂化材料的形成机理为接枝-阻聚反应机理:单体开环聚合反应形成的低聚物PDMS可接枝在SiO_2表面,形成有机/无机杂化材料,由于短链的PDMS接枝在SiO_2表面活动受限,使得聚合能力大大下降,因此获得了低粘度的具有一定接枝结构的消泡剂。研究结果表明,与共混法相比,原位法消泡剂在较低的粘度下也能保持较好的消泡效果。通过考察开环聚合时间、SiO_2添加量、接枝时间对消泡剂性能的影响,确定了原位聚合消泡剂的最佳合成条件为:105oC下阴离子开环聚合20 min后,原位加入5 phr疏水纳米SiO_2反应30 min。通过性能测试发现,原位消泡剂的静态消泡时间均小于5 s。SiO_2/聚二甲基硅氧烷原位制备消泡剂的研究工作提供了一种新型结构的低粘、高效的消泡剂及其制备方法。


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