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咪唑类分子表面印迹聚合物的合成及固相萃取性能和环境分析应用研究

朱桂芬  
【摘要】:分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好、制备简单、抗恶劣环境等优点,对复杂环境样品中痕量污染物质回收率高又能去除杂质干扰,在固相萃取、膜分离、色谱分离等复杂环境样品前处理中被广泛应用。 咪唑类分子是一类含氮的杂环芳烃化合物,这类分子既显弱酸性,又显弱碱性,能通过化学反应生成多种衍生物,他们在色素行业及离子液体合成等领域应用广泛。实验证明,色素中的4-甲基咪唑能使动物产生超兴奋状态,也可以令人痉挛,而以咪畔为母体合成的离子液体对哺乳动物、微生物等都有一定的毒性,其毒性和一些传统的有机溶剂相近,有时能够达到这些有机溶剂的2-4倍,随着咪唑及其衍生物的广泛应用,无疑会导致其向生态环境中泄漏,带来水体、土壤和生态环境的污染,因此对环境中痕量咪唑类物质的检测对于保护生态环境和人类健康都具有重要意义。 本论文立足十新型表面印迹聚合物的开发,以硅胶为载体,制备了咪唑及4-甲基咪唑分子表面印迹聚合物新材料,系统研究了其静态吸附特征和固相萃取性能,并将其作为新型的固相萃取材料用于环境水样、土样的分析应用研究。其主要研究内容如下: 1、对分子印迹技术的研究进展进行了综述,尤其是利用该项技术合成分子印迹聚合物的不同方法及其在固相萃取、膜分离、色谱分离等环境样品前处理中的应用进行概述性总结,并对分子印迹技术存在的不足和发展方向作了展望,引用参考文献157篇。 2、以修饰硅胶为载体,采用非共价法制备了咪唑和4-甲基咪唑两种表面分子印迹聚合物新材料。利用紫外光谱、红外光谱、扫描电镜、比表面积分析、核磁共振氢谱等表征手段,获取表面印迹聚合物的微观结构信息。分析研究了这些结构信息与它们的物理化学性质的相关性,以及模板分子与功能单体之间的作用方式,考察新材料的微观结构与宏观吸附性能之间的关系。 3、通过吸附等温线、动力学吸附特征、选择性吸附等静态平衡吸附实验系统研究了所制备的表面印迹聚合物的特异吸附性能。结果表明,表面印迹和非印迹聚合物对模板分子的吸附量有明显差异,两种印迹聚合物分别在30 min和40 min内就能达到对模板分子的吸附平衡,且吸附特征均符合假二级动力学方程。通过选择性竞争实验表明,本论文合成的两种印迹聚合物能够从多种结构类似物中选择性地吸附模板底物,且对模板分子有较高的键合容量。 4、将合成的表面印迹聚合物制备成MIP-SPE微分离柱,利用固相萃取技术,系统考察并优化了影响微分离柱保留性能的上样流速、洗脱溶液、柱容量等参数。通过HPLC实验,评估了MIP-SPE柱的选择性分离富集性能。实验结果显示,当有干扰物质共存时,MIP-SPE柱能够借助特异性亲和力从复杂体系和结构类似物中选择性分离出模板分子,并将MIP-SPE-HPLC体系用于环境样品中痕量咪唑和4-甲基咪唑的分析检测,结果表明,在最佳实验条件下,咪唑分子的MIP-SPE柱对环境水样中咪唑的回收率能够达到94%以上,4-甲基咪唑分子MIP-SPE柱对环境水样、土壤样品中的4-甲基咪唑回收率在99%以上。 5、总结了本论文的主要研究结果,并对分子印迹技术存在的不足和新的研究工作方向提出设想。


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