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少层氮化硼纳米片的液相剥离研究

苏鑫  
【摘要】:氮化硼纳米片表现出的优异性能使它在探测器、传感器、电子器件和能量存储等领域中被广泛的应用。在现有的制备方法中,液相超声剥离法是被认为能够高产量生产氮化硼纳米片的最有效方法之一。然而,目前该方法的剥离产率仍较低,剥离得到的纳米片的层数难以控制,因此开发低成本、大规模、高质量地生产氮化硼纳米片的方法仍然是液相剥离法中具有挑战性的课题。针对目前存在的问题,本文研究了在纯有机溶剂、有机溶剂-水混合溶剂和有机电解质溶液中氮化硼纳米片的液相剥离,主要研究内容如下:1、选择四甲基脲(TMU)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、异丙醇(IPA)、乙醇(EtOH)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)做为分散剂,对氮化硼进行液相超声剥离制备氮化硼纳米片。通过透射电镜(TEM),扫描电镜(SEM),拉曼光谱(Raman),原子力显微镜(AFM)等手段对氮化硼纳米片的形貌、结构以及厚度进行了表征。研究发现被剥离的氮化硼纳米片为六方晶型,且90%以上的纳米片的层数主要集中在1-4层。溶剂对剥离效率的影响被溶剂的多个性质所决定。2、我们开发了五种有机溶剂/水混合溶剂用于液相剥离制备氮化硼纳米片。研究发现,对于TMU/H_2O和NMP/H_2O两种混合体系来说,水的体积分数分别为30%和20%时,TMU/H_2O和NMP/H_2O混合溶剂中制得的分散液浓度比纯溶剂制得的分散液浓度分别提高了2.9倍和3.6倍。TMU/H_2O(7:3)混合溶剂中制得的纳米片有89%属于少层,NMP/H_2O(8:2)混合溶剂中制得的纳米片有93%属于少层,且它们的横向尺寸在20-30nm之间。剥离机理研究表明,水与TMU或NMP分子形成的特殊分子聚集体(TMU·3H_2O)n和(NMP·2H_2O)_n是影响氮化硼液相剥离的决定性因素。3、以NMP做为分散剂,加入适量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、酒石酸钠(SDTT)、柠檬酸钠(SDCT)、焦磷酸钠、酒石酸钾钠和草酸铵等有机电解质做插层剂,在超声辅助下剥离氮化硼纳米片。结果表明,以EDTA,SDCT,SDTT做插层剂时氮化硼纳米片分散的浓度分别为1.8、1.08和0.56mg/ml,产率分别为15、9和4.7%。与纯NMP相比,分散液浓度分别提高了35、21和10倍,产率分别提高了36.5、21.5和10.8倍。氮化硼纳米片的纯度高,晶型好,层数主要集中在1-4层。利用路易斯酸碱理论对氮化硼纳米片剥离机理进行解释。有机电解质中阴离子的碱性强弱和阳离子的尺寸大小直接影响着分散液的浓度与剥离产率。


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