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共价有机聚合材料在食品安全分析中的应用

鄢紫君  
【摘要】:近年来,各类与食品相关的安全事故频繁发生,食品安全成为人们广泛关注的问题;食品中的污染物监测已成为预防食品安全事故的必要手段。通常食品样品基质复杂,目标分析物的含量极低,难以直接进行仪器分析。因此,在分析检测前,需要辅以合适的样品前处理技术来富集目标分析物和去除复杂基质。磁固相萃取(MSPE)是一种新型的样品前处理技术,由于引入磁性颗粒物,在外部磁场的作用下可实现快速分离;MSPE具有操作简单,可大批量萃取和消耗有机试剂少等特点,在痕量分析中表现出良好的应用前景。萃取材料是决定MSPE方法选择性、动力学的关键因素;在MSPE中,理想的萃取材料应具备分散性好、稳定性好、易于磁分离和对目标分析物具有良好的萃取性能等特点。共价有机聚合材料(COPs)是一种具有良好应用潜力的萃取材料,它具有密度低、比表面积大、稳定性好等特点。但是,直接将其用于分散固相萃取时,COPs在样品溶液中的分散性较差、易团聚、容易漂浮在水溶液表面,不利于萃取和分离。将磁性颗粒物引入COPs,可增大COPs复合材料的密度,改善其在水溶液中的分散性,有利于萃取和磁分离。本论文的目的是制备磁性COPs作为吸附材料,并基于此,建立MSPE-气相色谱(GC)联用检测食品中有机污染物的新方法。本论文的主要内容包括:(1)利用水热法在共价三嗪骨架材料(CTFs)上原位还原镍离子,得到镍掺杂的复合材料(CTFs/Ni)。透射电镜、X-射线衍射和磁强度表征结果说明,磁性颗粒物均匀的分散在CTFs材料上,CTFs/Ni材料具有良好的顺磁性及化学稳定性。将CTFs/Ni作为磁固相萃取材料,建立了 MSPE-GC-火焰离子化检测器(FID)分析塑料包装材料中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的新方法。在优化的萃取条件下,自制的CTFs/Ni复合材料对六种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二正辛酯)的萃取效率为44.4-66.2%;该方法对六种目标PAEs 的检出限为 24-85 μg/g,精密度(RSDs,n=7,c=800μg/g)介于 0.35-1.01%之间。该方法被成功用于塑料杯和塑料瓶中目标PAEs的分析,在所检测的样品中均检测到邻苯二甲酸二正丁酯(110-530 μg/g)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(590-137 μg/g),在一次性塑料杯中检测到邻苯二甲酸丁基苄酯(230μg/g)和邻苯二甲酸二正辛酯(460 μg/g)。该方法具有分析速度快、富集倍数高和有机试剂消耗少等优点。(2)针对CTFs/Ni合成过程中存在的反应温度高(180 ℃)、时间长(13 h)等问题,利用水合肼化学还原的方法在CTFs上原位还原钴离子,制备了基于钴的磁性CTFs(CTFs/Co),该制备过程简单省时(反应温度60℃,时间4h)。以CTFs/Co作为固相萃取材料,建立了 MSPE-GC-FID分析蔬菜、水果和蜂蜜中五种拟除虫菊酯类杀虫剂的新方法。在最优的条件下,该方法对五种拟除虫菊酯类杀虫剂(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯)的萃取效率为52.0-67.0%,检出限为 0.34-0.84 μg/L,精密度(RSDs,n=5,c=5 μg/L)介于 2.3-4.2%之间。该方法被用于蔬菜、水果和蜂蜜中目标拟除虫菊酯类杀虫剂的分析,加标回收率为73.0-118%,说明本方法适用于复杂基质样品中痕量拟除虫菊酯类杀虫剂的分析。(3)以廉价易得的三聚氰胺和对苯二甲醛为原料制备了席夫碱网状聚合物(SNWs),利用简单的化学还原法制备了基于镍的磁性复合材料SNWs/Ni。该材料具有分散性好,稳定性好等特点。基于此,建立了 MSPE-GC-火焰光度检测器(FPD)分析奶粉和牛奶中吩噻嗪类药物的新方法。在最优的条件下,自制的SNWs/Ni对三种吩噻嗪类药物表现出较快的吸附/解吸动力学(20 min),和较高的萃取效率(64.5-69.6%)。该方法对三种吩噻嗪类药物(异丙嗪、氯丙嗪、三氟拉嗪)的检出限为 0.31-0.46 μg/L,精密度(RSDs,n=7,c=3.6μg/L)介于 9.7-12.6%之间。该方法被成功用于牛奶和奶粉样品中目标吩噻嗪类药物的分析,加标回收率分别为 86.6-110%和 78.0-116%。


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