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等离子体质谱(ICP-MS)/痕量稀土成份及形态分析研究

何蔓  
【摘要】:稀土元素是发展高新技术的关键性元素,在材料、信息、能源、海洋和空间科技领域中有着十分广阔的应用前景。因此,稀土元素分离/分析研究不仅具有重要的理论意义,而且还有现实的应用价值。 随着稀土资源的大量开发与利用,对稀土元素分析提出了越来越高的要求,等离子体发射光谱(ICP-AES)等检测手段已经不能满足实际样品中痕量/超痕量稀土的分析要求。与之相比,八十年代发展起来的等离子体质谱(ICP-MS)具有极为出色的检测能力,成为目前稀土元素痕量分析中最具竞争优势的检测手段之一。然而,ICP-MS分析中的进样技术、质谱干扰、基体效应及固体样品直接分析仍然是痕量稀土分析中人们关注的重要研究课题。 还需指出,由于稀土元素大量进入坏境及生物体,不可避免地将造成污染隐患;因此,与其生物效应、生理毒性密切相关的稀土元素形态分析开始受到人们的广泛关注。决定形态分析进行和影响分析结果准确性的因素主要有两点,即元素形态的选择分离与识别以及分析方法的检测能力。虽然ICP-MS具有强大的分析检测能力,但它无法给出有关元素/化合物形态的信息,必须借助于色谱或非色谱的方法对元素/化合物形态进行分离和识别。因此,ICP-MS与合适的分离手段相结合为稀土元素的形态分析提供了很大的发展空间。 本论文的目的是:对等离子体质谱(ICP-MS)痕量稀土分析中质谱干扰、基体效应及其规律性进行系统研究;在此基础上,提出研究基体效应的新方法,建立高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质测定的通用分析方法;全面比较不同进样技术在稀土痕量分析中的分析性能,并评价其优缺点;将氟化辅助电热蒸发(FETV)进样技术引入ICP-MS,实现土壤固体样品中痕量稀土元素的直接测定;将高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用,对稀土Ce及其配合物在不同固定相上的保留行为进行初步探讨,为稀土元素形态分析提供必要的、有重要参考价值的实验数据。主要研究内容包括: (1)较系统地研究了稀土元素(La、Ce、Nd、Eu、Tm、Yb)测定时金属氧化物或氢氧化物的形成产率及其影响因素。确定了获得最低稀土元素氧化物或氢氧化物产率的相关实验参数;初步探讨了REO~+/RE~+的大小与稀土氧化物键能之间的依赖关系。在优化的实验条件下,采用简便的质谱干扰校正方法,对受基体钕质谱干扰的稀土杂质元素(Ho、Tb)的含量进行了直接测定,结果表明,该校正方法是可行的。 (2)对ICP-MS测定痕量稀土中的基体效应进行了深入研究。由于ICP-MS中的


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