收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

催化合成芳烃和丙二酸酯及产物的气相色谱分析

吴小岭  
【摘要】:色谱分析法是有机分析方法中最重要的分支之一,在有机产物分析中发挥重要的作用。本文对甲醇催化转化制芳烃(MTA)和氯乙酸酯合成丙二酸二乙酯(DEM)两个有机催化反应的产物,用色谱分析法进行了详细的研究,对相关有机产物的色谱分析有一定的实用价值。 在甲醇催化转化制芳烃的反应中,在温度437℃,压力0.1 atm,甲醇空速0.8 h~(-1)的反应条件下,La/Zn/HZSM-5催化剂上芳烃和BTX(苯、甲苯、二甲苯)产率分别为64.0%和56.6%。催化结果显示,La物种可以增加芳烃选择性和延长催化剂寿命。由于MTA反应产物种类繁多,分析难度大,我们探寻了一种比较合适的分析方法。即使用配备有Porapak-Q填充柱,TCD检测器的气相色谱在线分析气相产物,选用标准物质对照进行定性分析,采用面积归一法进行定量分析;使用配备有安捷伦HP-5毛细管柱,FID检测器的气相色谱离线分析油相产物和水相产物,选用标准物质对照进行定性分析,分别用正庚烷和异丙醇作内标物采用内标法进行定量分析。 在合成丙二酸二乙酯(DEM)反应中,CoCl_2、Zn和Na_2SO_3以一定的比例在溶剂乙醇中反应,在反应温度为55℃,反应压力为1.5 MPa的条件下合成高活性的Na[Co(CO)_4]。使用底物为ClCH_2COOC_2H_5,中和碱为无水Na_2CO_3,催化剂为Na[Co(CO)_4] ,在无水乙醇中反应,温度为85℃,压力为2 MPa,反应2 h后,氯乙酸乙酯的转化率为96%,DEM的选择性为95%,收率为93%。对于羰化反应中的产物,进行了色谱分析方法的研究。使用配备有HP-5毛细管柱,FID检测器的气相色谱离线分析产物,选用标准物质对照进行定性分析,用邻二甲苯作内标物采用内标法进行定量分析。所建立的分析方法,操作简单,分析时间较短,定量准确。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 郭河苗;李福祥;;羰基化法合成丙二酸二乙酯催化剂的研究进展[J];山西化工;2009年02期
2 高巍;武雪芬;;关于《有机化学》中羰基酸酯反应的教学研究[J];新课程研究(中旬刊);2011年04期
3 吴燕成;;丙二酸二乙酯的一次二乙基化[J];中国医药工业杂志;1982年12期
4 曹志荣;邱伟;邵建国;钟琦;;相转移催化法合成β-苯硫代乙基丙二酸二乙酯[J];扬州大学学报(自然科学版);1984年02期
5 高连斌,杨光;丙二酸二乙酯相转移烷基化反应的协同作用[J];高师理科学刊;1996年03期
6 刘秀娟;厉连斌;王歌云;;香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究[J];化学试剂;2007年01期
7 王勤;罗志臣;;对甲苯磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯[J];化工科技;2010年04期
8 陈益;田恒水;;酯交换法合成丙二酸叔丁基乙酯的工艺研究[J];广东化工;2011年04期
9 王凯;黄婷;张天畅;黄强;;2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成[J];武汉工程大学学报;2011年05期
10 蔡崑;张永敏;王玉炉;鲁富贵;;二烃基丙二酸二乙酯的合成及其皂化反应的研究 Ⅱ、带多侧链仲烃基的二烃基丙二酸二乙酯的合成[J];河南师范大学学报(自然科学版);1964年01期
11 谢扩军,季天仁,王玉良;大功率微波促进丙二酸二乙酯烷基化反应[J];应用化学;1998年04期
12 张小林,赵磊,田建文;3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究[J];化学世界;2005年04期
13 马亚团;周文明;;2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成[J];西北农业学报;2007年05期
14 王书文;李明;;新型吡唑衍生物1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成[J];精细化工中间体;2009年04期
15 黄长勇;杨志;;香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究[J];山东化工;2009年09期
16 王倬;占幼才;罗旭彪;陈波;;溴化1-(α-甲基丙烯酸)-3-甲基咪唑离子液体的合成[J];化学试剂;2010年06期
17 蔡崑;;关于丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯的金属衍生物的结构问题[J];河南师范大学学报(自然科学版);1962年01期
18 刘汉文;胡彩玲;;微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯丁基化反应研究[J];湘潭大学自然科学学报;2006年03期
19 谢建春;孙宝国;沙爽;郑福平;党万斌;;食用香料化合物4-戊烯酸的合成研究[J];北京工商大学学报(自然科学版);2007年01期
20 邵景景;;丙二酸二乙酯的催化合成及热力学计算分析[J];黑龙江科技学院学报;2008年04期
中国重要会议论文全文数据库 前5条
1 付永举;王建平;熊志伟;;对硝基苯腙基取代丙二酸二乙酯的合成及晶体结构表征[A];中国化学会全国第十三届大环化学暨第五届超分子化学学术讨论会论文选集[C];2006年
2 朱卓越;黄淑芳;龙姝;;KF/Al_2O_3催化合成2-甲基戊二酸[A];第六届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2009年
3 蔡建锋;何延红;;谷氨酰胺转氨酶催化的C-C键Michael加成[A];有机合成创新—产业化的新动力——中国化学会全国第三届有机合成化学与过程学术讨论会论文摘要集[C];2010年
4 陈晓岚;石含玉;刘春华;李培培;屈凌波;赵玉芬;;新型α-羟基双膦酸衍生物的合成与结构表征[A];中国化学会第28届学术年会第19分会场摘要集[C];2012年
5 何立群;董飞侠;黄迪;;慢性肾病Ⅲ期肾阳虚证尿液代谢组学的研究[A];第十一届全国中西医结合肾脏病学术会议论文汇编[C];2010年
中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 李军章;纳米碳酸盐的制备及其化学反应行为的研究[D];河北工业大学;2013年
2 刘福萍;环烷基甲胺的合成研究[D];南京理工大学;2010年
3 刘玉平;4-乙基辛酸及其同系物的合成与其应用研究[D];陕西科技大学;2011年
4 彭勃;经由η~3-苄基钯中间体的脱芳构化反应研究[D];大连理工大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 赵会娟;丙二酸二乙酯酯缩合法合成工艺研究[D];华东理工大学;2011年
2 张海群;丙二酸二乙酯的绿色合成工艺研究[D];华东理工大学;2013年
3 贾永梅;催化羰化法合成丙二酸二乙酯的研究[D];华中科技大学;2012年
4 陈琳;丙二酸二乙酯联产乙酰乙酸乙酯的绿色合成工艺研究[D];华东理工大学;2012年
5 段丽君;磷酸西他列汀中间体的合成工艺研究[D];浙江大学;2013年
6 张志新;香料卡拉花醛的全合成及工艺研究[D];河南科技大学;2013年
7 张蕾;2-吡啶酮类衍生物的合成方法研究[D];东北师范大学;2009年
8 魏常喜;法昔洛韦关键中间体的合成研究[D];浙江大学;2010年
9 吴小岭;催化合成芳烃和丙二酸酯及产物的气相色谱分析[D];华中科技大学;2011年
10 孙辉;离子液体作相转移催化剂在烷基化反应中的应用[D];华东师范大学;2007年
中国重要报纸全文数据库 前1条
1 本刊记者薛景照;新和成用科技创造奇迹[N];科技日报;2003年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978