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12Cr-ODS铁基高温合金的机械合金化制备及其组织性能研究

姚振华  
【摘要】:12Cr-ODS铁基高温合金是一种将氧化物弥散技术(ODS)应用于传统耐热钢及铁基高温合金发展而来的新型复合材料,在核聚变堆、航空航天、燃气轮机等工业领域有着广阔的应用前景。本文采用机械合金化(MA, Mechanical Alloying)制备了12Cr-ODS铁基合金粉末,并在此基础上通过模压+真空烧结及热等静压工艺获得块体合金。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDX)、透射电子显微镜(TEM)及拉伸测试等分析测试手段系统研究了机械合金化工艺对合金粉末特性的影响,研究了压制烧结及热等静压工艺参数对合金组织及性能的影响,观察了合金高温氧化行为,计算了氧化过程的动力学方程并分析了其热力学机制。 本文首先对弥散强化技术、机械合金化的特点及原理进行了总结及介绍;其次综述了铁基高温合金及氧化物弥散强化铁基高温合金的发展概况和应用现状,介绍了合金氧化机理及方式,在此基础上提出了本文的研究日的、意义、内容和技术路线。 本文研究了机械合金化参数对合金粉末特性的影响,结果表明球磨时间、球磨转速、过程控制剂(Process control agent, PCA)、球料比(Ball powder ratio, BPR)等机械合金化参数对粉末合金化程度、颗粒尺寸及分布、粉末形状、粉末晶粒尺寸及晶格畸变等粉末特性有着十分明显的影响。随着球磨时间的延长,混合粉末的颗粒尺寸及粒径分布范围减小,颗粒形状逐渐由片状转变为等轴状,球磨48h后粉末粒径小于20gmm;混合粉末的合金化程度随球磨时间的延长逐渐提高,粉末晶粒细化、晶格畸变增加,氧含量,硬度增加,球磨48h后其值分别为9.14nm、0.7059%、0.96%、612.5HV。球磨转速的提高能减小颗粒的平均尺寸,促进粉末的合金化进程。添加1wt%~3wt%硬脂酸(Stearic Acid, SA)或5vol%酒精明显减小球磨后粉末的颗粒尺寸,而添加5vol%正庚烷对粉末形貌无明显影响,添加PCA会延缓粉末的合金化进程。球料比的增加会细化粉末颗粒,但会使粉末的出粉率下降,污染率提高。 本文采用不同硬脂酸添加方式分别制备了A0、A50、A2粉末及A50、A2烧结体合金。结果表明硬脂酸添加方式对合金组织及性能有明显的影响。A50粉末呈表面光滑的片状,而A2粉末形貌呈多样化,趋近于等轴状;A50粉末在球磨后并未实现完全合金化,而A2粉末球磨后其合金元素含量已接近设计成分;A50粉末在加热过程中氧化现象十分明显,A2粉末在加热过程中质量减少,表明SA在加热过程中会完全挥发。A50生坯密度及抗弯强度均随压制压力的提高而增大,在800MPa压制压力下,其相对密度接近80%,抗弯强度为137.5MPa。 A2及A50烧结体主要物相为Fe-Cr固溶体,组织为单相铁素体+第二相;A50烧结体中第二相为长条状,长度达25μm;A2烧结体中第二相为等轴状,尺寸为3μm左右。A2烧结体晶粒尺寸明显小于A50烧结体,为5-10μm左右;而A50烧结体的晶粒尺寸达20μm左右。在相同烧结温度条件下,A2烧结体的拉伸强度高于A50烧结体,A50烧结体的拉伸强度随烧结温度的提高而增加,在1400℃时为352.1MPa;而A2烧结体的拉伸强度在烧结温度为1380℃时达到峰值,为521.4MPa。 1380℃条件下烧结的A2合金经热等静压处理后,其拉伸强度达到1054MPa,较处理前的521.4MPa有了大幅提高,而其塑性有所下降。采用A0粉末通过热等静压制备的合金,其拉伸强度为1101MPa,而延伸率仅为3.7%,拉伸断口呈脆性。A0合金主要由基体及第二相组成,第二相包括尺寸为0.5μm左右的富Cr、Ti、O相及几个纳米的Ti-Y-O复杂化合物。 本文研究了A2及A50的高温氧化行为,研究结果表明,合金随着氧化时间的延长及氧化温度的升高,其氧化程度均会增加。A50合金在600℃及800℃条件下的氧化动力学方程分别为(△W)1.84=7.13t及(△W)3.98=3.27t,A2合金在800℃条件下氧化动力学方程为(ΔW)1.68=4.04t。A2合金24h氧化后氧化膜分为内外两层,内层以Cr2O3为主,另有少量Fe2O3及WO3;外层氧化膜为Fe2O3。


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