收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

新型自动液相微萃取与高效液相色谱联用技术及应用研究

王力  
【摘要】:样品前处理技术是样品分析过程中最关键的步骤,尤其是分析复杂样品基质中痕量组分时,它直接影响到样品的分析速度和整个测定结果的准确度和精密度。操作简便快速、有机溶剂用量少、装置微型化和自动化、易于与各种检测仪器联用的新型样品前处理技术已成为当前分析化学领域的重要发展趋势,其中预处理装置自动化是目前研究的热点之一。 液相微萃取技术集萃取、富集、净化于一体,是一种新型的溶剂微型化样品预处理技术,具有富集倍数高、操作简单、有机溶剂用量少、灵敏度高、样品净化功能突出、对环境友好、易于与各种检测仪器联用和自动化等特点。该技术可以根据目标物的性质和样品基质的特点来选择多样化的萃取模式进行高效和快速分析,在痕量有机污染物分析中具有广阔的应用前景。 本文设计和研制了一种新型自动液相微萃取装置,并与高效液相色谱联用,采用不同的萃取模式建立了环境水样、奶制品、饲料和土壤等复杂样品中多种有机污染物分析的新技术。主要研究内容包括: (1)基于虚拟仪器控制技术,研制了一种新型自动液相微萃取装置,包括液流驱动体系、液流路径切换体系、管道体系等硬件部分的构建和控制软件的编写。本装置自动化程度高,有助于提高液相微萃取的准确度和精密度。 (2)将自动液-液-液三相微萃取与高效液相色谱联用,以苯酚、4-硝基酚、2,4-二氯酚为对象,研究建立了环境水样中酚类污染物分析的新技术。研究表明,最优萃取条件为:以正辛醇为有机溶剂,pH=5的水样为给体相,给体相中NaCl的加入量为50g/L,0.1mol/L NaOH溶液为受体相,搅拌速度为900rpm,萃取时间为20min,注射泵速度为8μL/s,停留时间为30s。在最优操作条件下,三种酚类化合物的富集倍数为85-101倍,方法检出限为0.9-2.2ng/mL (S/N=3),方法线性范围为20-1000ng/mL(R>0.9981),相对标准偏差低于4.2%(n=6)。该技术成功应用于武汉东湖表层水中酚类化合物的测定,三种酚类化合物的加标回收率为102.2-134.3%,相对标准偏差低于4.5%。 (3)将自动液-液-液三相微萃取与高效液相色谱联用,以三聚氰胺为对象,研究建立了奶制品中三聚氰胺快速测定的新技术。研究表明,最优萃取条件为:超声处理15min,以正辛醇为有机溶剂,pH=8的水溶液为给体相,pH=5的0.02mol/L硫酸铵为受体相,搅拌速度为900rpm,萃取时间为15min,注射泵速度为6μL/s。在最优操作条件下,三聚氰胺的富集倍数为43倍,方法检出限为0.025μg/mL(S/N=3),方法线性范围为0.1-100μg/mL (R=0.9987),相对标准偏差为3.8%(n=6)。该技术成功应用于实际奶制品中三聚氰胺的分析,加标回收率为96.9-104.2%,相对标准偏差低于6.1%。 (4)将载体辅助自动液-液-液三相微萃取与高效液相色谱联用,以四环素、土霉素、金霉素、强力霉素为对象,研究建立了饲料中四环素类抗生素分析的新技术。研究表明,最优萃取条件为:以正辛醇为有机溶剂,Aliquat-336载体浓度为10%(w/v),pH=9的水溶液为给体相,pH=2的盐酸溶液为受体相,搅拌速度为800rpm,萃取时间为15min,注射泵速度为8μL/s,停留时间为30s。在最优操作条件下,四种抗生素的富集倍数为56-99倍,方法检出限为1.2-2.8ng/mL (S/N=3),方法线性范围为1-500ng/mL(R>0.9930),相对标准偏差低于5.0%。该技术成功应用于市售鸡饲料中四环素类抗生素的分析,加标回收率为95.6-115.6%,相对标准偏差低于5.7%。 (5)将超声辅助自动液相微萃取技术与高效液相色谱联用,以萘、菲、蒽、苯并(a)蒽为对象,研究建立了土壤中多环芳烃类污染物分析的新技术。研究表明,最优萃取条件为:1g土壤样品加入15mL水,超声功率100W时超声10min,以正辛醇为有机溶剂和接收相,搅拌速度为1000rpm,萃取时间为20min,有机溶剂的运动速度为10μL/s,停留时间为60s。在最优操作条件下,四种多环芳烃的方法检出限为0.05-0.1μg/g (S/N=3),方法线性范围为0.5-50μg/g(R>0.9945),相对标准偏差低于5.0%。该技术成功应用于武汉某染料厂旧址处土壤样品的测定,在三个不同的加标浓度,四种多环芳烃的加标回收率为78.4-127.3%,相对标准偏差低于8.5%。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 马果花;曲刚莲;李芬润;崔新玲;;液相微萃取-气相色谱法测定水中芥子气的研究[J];化学工程师;2006年08期
2 苏文辉;郭玉华;侯绍刚;;液相微萃取——一种新的样品前处理技术[J];安阳工学院学报;2006年04期
3 李萍;;液-液微萃取气相色谱法测小量水样中痕量PCP的研究[J];广东化工;2007年03期
4 刁春鹏;时军波;苑金鹏;江婷;赵汝松;柳仁民;;中空纤维液相微萃取技术及其应用进展[J];光谱实验室;2008年02期
5 焦琳娟;何淑琴;;动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中残留有机磷农药[J];理化检验(化学分册);2009年01期
6 王春;吴秋华;王志;韩丹丹;胡彦学;;基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展[J];色谱;2006年05期
7 孙世豪;谢剑平;宗永立;郭寅龙;;主流烟气中碱性成分的LPME/MALDI-FTMS分析[J];烟草科技;2007年11期
8 李刚;张占恩;;液相微萃取-GC-MS法测定水中的杀真菌剂类农药[J];化学工程师;2009年01期
9 张社利;范云场;;离子液体液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用[J];科技信息;2009年29期
10 向俊;徐建双;毛丽秋;;液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂[J];分析科学学报;2010年02期
11 张月琴,吴淑琪;水中有机污染物前处理方法进展[J];分析测试学报;2003年03期
12 李敏霞;吴京洪;曾玮;马志玲;;液相微萃取-气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯[J];分析化学;2006年08期
13 蒋鹏忠;;一种新型的样品前处理技术-液相微萃取[J];科协论坛(下半月);2008年04期
14 李志华;马晓国;;基于中空纤维的微萃取技术及其在环境样品分析中的应用[J];广东化工;2009年08期
15 肖小华;尹怡;胡玉玲;李攻科;;液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素[J];色谱;2007年02期
16 申书昌;张国明;李飞;王敏;;盐酸雷尼替丁中二氯甲烷残留量的测定[J];化工时刊;2009年01期
17 王炎;张永梅;;液相微萃取研究与应用[J];化学进展;2009年04期
18 戴小波;曹鹏;王立中;王中华;卞小琴;阚剑峰;;中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留[J];安徽农业科学;2010年06期
19 林海禄;闫红;;中空纤维离子液体液相微萃取测定蔬菜中有机磷农药[J];食品科技;2010年11期
20 韩婷婷;李崇瑛;张萍;余朝琦;;液相微萃取在水样中多环芳烃预处理中的应用[J];广州化工;2011年15期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 赵汝松;程传格;苑金鹏;江婷;王霞;刘建华;时军波;李磊;;环境友好型样品前处理新技术液相微萃取用于饮用水中硝基苯类化合物的快速监测[A];中国环境科学学会2006年学术年会优秀论文集(下卷)[C];2006年
2 陶涌;刘景富;江桂斌;;中空纤维支载液膜复合微萃取模式富集水中痕量苯胺类物质[A];中国化学会第26届学术年会环境化学分会场论文集[C];2008年
3 何丽君;谢洪学;伍艳;卢奎;;基于离子液体的液相微萃取法测定水样中农药残留[A];第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集[C];2006年
4 黄欢;颜晓梅;;液相微萃取结合毛细管区带电泳在线富集应用于尿液中5-羟色胺与肌酸酐的同时检测[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年
5 孙世豪;谢剑平;宗永立;;主流烟气中碱性成分的LPME/MALDI-MS分析[A];中国烟草学会2006年学术年会论文集[C];2007年
6 何春艳;姚进荣;张铁城;曾强;徐晖;;新型液相微萃取技术-高效液相色谱法分析水样中苯胺类化合物[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
7 任贻军;徐晖;;新型液相微萃取结合高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因[A];中国化学会第十四届有机分析及生物分析学术研讨会会议论文摘要集[C];2007年
8 任贻军;张红琳;高逢喜;;新型液相微萃取结合高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因[A];2008年中国药学会学术年会暨第八届中国药师周论文集[C];2008年
9 陶涌;刘景富;胡霞林;江桂斌;;中空纤维支载离子液体膜-HPLC联用测定环境水样中痕量两性磺胺抗生素残留[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
10 胡霞林;刘景富;彭锦峰;江桂斌;;中空纤维膜支载的亚微升正辛醇液相微萃取技术测定环境中烷基酚的自由溶解态浓度与分配系数[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(下册)[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 王力;新型自动液相微萃取与高效液相色谱联用技术及应用研究[D];华中科技大学;2013年
2 吴桐;液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究[D];中国农业大学;2014年
3 尤祥伟;分散剂改进的分散液相微萃取技术检测果汁及水果中农药残留[D];中国农业大学;2014年
4 康明芹;离子液体液相微萃取在化妆品分析中的应用[D];吉林大学;2014年
5 马铭;新型液膜分离富集技术及高效液相色谱联用研究[D];湖南大学;2005年
6 付华峰;液相微萃取的研究与应用[D];天津大学;2006年
7 陶涌;中空纤维支载液膜微萃技术在环境分析中的应用研究[D];中国科学技术大学;2009年
8 杨彩玲;样品前处理技术在色谱分析中的应用[D];兰州大学;2008年
9 李宁;疾病代谢物的色谱—质谱分析方法研究[D];复旦大学;2008年
10 陈波;新型样品前处理技术在环境有机污染物分析检测中的应用研究[D];西南大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 王彦君;分散液相微萃取在痕量有机物中的分析研究[D];山西师范大学;2014年
2 沈称意;超声波强化活性炭吸附与离子液体液相微萃取污染物的过程研究[D];浙江工商大学;2014年
3 畅雅芬;液相微萃取技术在食品添加剂和药物分析中的应用研究[D];山西师范大学;2014年
4 王晓飞;水和生物体液中曲马多镇痛药的中空纤维膜液—液微萃取[D];中国医科大学;2007年
5 高利娜;止咳糖浆中磷酸可待因含量的测定[D];中国医科大学;2008年
6 康绍英;液相微萃取—高效液相色谱联用检测生物体液中的药物分子[D];湖南师范大学;2005年
7 沈彬;液相微萃取技术分析水中污染物的应用研究[D];苏州科技学院;2007年
8 潘文慧;新型液相微萃取技术在环境污染物中的应用[D];华中师范大学;2008年
9 陈瑞文;新型微萃取技术在农药残留前处理中的应用[D];华中农业大学;2009年
10 赵新娜;环境基质中多环芳烃和拟除虫菊酯的分析技术研究及应用[D];华中师范大学;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978