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微孔聚合物负载钯催化剂的制备及其在Suzuki偶联反应中的催化性能研究

海国良  
【摘要】:Suzuki偶联反应是碳–碳键形成的重要反应之一,其比传统方法更安全、更简单、更可靠,可以耐受多种官能团而越来越受欢迎,广泛应用于天然产物、药物、农药、不对称合成、新材料制备等方面。Suzuki偶联反应通常需要用到昂贵的有机溶剂和均相钯催化剂,尽管存在很多优点,但是产物难于分离、催化剂不易回收利用等缺点限制了其在工业上的应用。均相钯催化剂的多相化是解决该问题非常有前景的方案。二芳基甲烷衍生物是有机合成的重要组成模块,它可以从苄基氯的Suzuki偶联反应中获得。然而关于苄基氯Suzuki偶联反应的报道非常少,其中有关多相催化反应的报道更是寥寥无几。 本文对微孔聚合物负载钯催化剂的制备及其在苄基氯Suzuki偶联反应中的应用进行了探索。首先对所制备的催化剂通过XPS、FT-IR、TEM等进行表征。随后考察了溶剂、碱、反应温度、反应时间等因素对偶联反应的影响,筛选出了最优化的反应条件。无毒溶剂乙醇,反应温度适中,催化剂的稳定性及简便的制备方法为其工业化应用提供了有利条件。在该条件下对进行底物拓展,无论吸电子基团还是给电子基团的底物都取得了较高的目标产物产率。此外,在对苄基氯底物拓展实验中发现了苯硼酸自聚及苄基氯脱氯现象,这些问题在改变反应条件后得以解决,并最终取得了较好的结果,产率在90%以上。


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