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表面增强拉曼光谱(SERS)基底的制备及其对食品中部分色素的检测

柳枝  
【摘要】:随着生活水平的提高,人们对食品安全问题的关注度也随之提高。因此探索出一种灵敏度高,精度好,环境污染小和检测速度快的食品检测方法具有十分重要的价值。作为一种新型的检测技术,表面增强拉曼光谱(SERS)具有检测灵敏度高,检测限低以及简单快速等优点,目前逐渐应用于化学化工、环境科学、食品检测及生物医学等领域。本论文以常见的几种色素和违禁添加色素苏丹红(Ⅰ-Ⅳ)为研究对象,制备SERS基底并对上述物质进行SERS检测,主要包含以下两方面内容:一、采用聚乙烯亚胺(PEI)为还原剂和保护剂制备银纳米粒子(PEI-Ag),并将该基底应用于四种常见色素日落黄、柠檬黄、苋菜红和亮蓝的SERS检测,并探讨反应pH、反应物比例、反应温度等因素对各色素SERS检测的影响,将优化好的PEI-Ag溶胶基底用于上述色素的定性定量测试以及色素混合溶液的SERS检测,根据每种色素物质的特征峰对混合色素溶液中的每种物质都能得到较好的区分,经计算在最优条件下采用PEI-Ag溶胶为SERS基底检测色素,其增强因子可达1.6×106;将其应用到芬达饮料的检测中,四种色素的平均回收率在80.73%~115.80%之间,相对标准偏差在2.32%~10.55%之间,取得了较好的SERS增强效果。二、将表面活性剂分散得到的石墨烯分散液加入到以聚乙烯醇作为还原剂还原制得的银纳米粒子溶液中制备聚乙烯醇-银-石墨烯-表面活性剂(PVA-Ag-G-S)三维水凝胶基底,以透射电镜和场发射扫描电镜对其进行表征,证明得到的基底较均匀且纳米粒子的粒径大小约为50nm。1、以结晶紫为探针探讨石墨烯及表面活性剂对PVA-Ag三维水凝胶所起的作用。首先,在单独添加石墨烯或表面活性剂时对PVA-Ag水凝胶SERS检测没有增强,而加入表面活性剂辅助分散的石墨烯分散液后对SERS检测能产生明显的增强作用;其次,探讨表面活性剂的类型和使用量对SERS检测的影响结果表明,在相同条件下,在PVA-Ag溶液中加入0.75w/v%CTAB辅助的石墨烯分散液制备的水凝胶对结晶紫具有最好的SERS检测作用,增强因子可达1.2×108。2、分别以四种常见水溶性色素日落黄、柠檬黄、亮蓝和苋菜红为研究对象,探讨不同PVA-Ag-G-S三维水凝胶对它们的SERS检测增强作用,结果表明,PVA-Ag-G-CTAB水凝胶基底能够取得更好的SERS增强效果,其增强因子可达7.0×105。将其应用到芬达饮料的检测中,四种色素的平均回收率在87.84%~108.63%之间,相对标准偏差在1.25%~9.46%之间。并与紫外分光光度法对四种常见色素的检测结果进行对比,结果表明采用该三维水凝胶进行SERS检测,方法快速简便,在检测过程中不需要对色素进行分离,大大简化了检测所用的时间,同时也适用于现场检测。3、以四种苏丹红违禁添加剂为研究对象,探讨该基底对疏水性物质的SERS增强作用。结果表明,在最优条件下,苏丹红(Ⅰ-Ⅳ)在0.10~12.50 mg/L范围内呈现良好的线性关系;将其应用到辣椒粉的检测中,苏丹红(Ⅰ-Ⅳ)的平均回收率在81.00%~108.33%之间,相对标准偏差在1.82%~11.64%之间。并与高效液相色谱对苏丹红(Ⅰ-Ⅳ)的检测结果进行对比,结果表明该基底对检测疏水性物质也具有较好的SERS增强效果,增强因子可达4.7×105。


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