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气浮分离、固相萃取与光谱法联用及应用研究

阎永胜  
【摘要】:本课题通过对国内外新型分离、富集技术的综述,尤其是对固—液分离富集技术(离子交换树脂为固相分离介质)与光谱法联用(树脂相光谱法)及溶剂浮选分离富集技术(惰性气体为动力)与光谱法联用(溶剂浮选光谱法)的综合研究发现:固相光谱法和溶剂浮选光谱法作为一种分离/富集技术与光谱法联用,具有集分离、富集、增敏、测定于一体的特点,具有高的灵敏度和选择性,特别适用于复杂样品、高纯物质低含量杂质及低组分环境水样的分析。 (1)传统的固体光度法(以树脂相光度法为例)需特制1mm比色皿,且需在比色皿底部打一小孔(以放出液体防止散射),操作繁琐,装皿困难且因树脂水射散影响准确度和精密度,加之富集倍数有限影响方法灵敏度,使本方法推广应用受限制。本研究通过实验建立一种新的操作方法,以克服上述缺点和不足,使树脂相光度法的推广及应用由可能变成现实,便于大面积推广应用,即通过缩小树脂颗粒增加树脂的粘着性(湿体)和吸附面积(进而提高吸附效率),通过在石英上制作薄层以克服传统树脂相光谱法的不足,实验结果表明,通过制作薄层简化了操作手段,克服了散射因素,使方法灵敏度,准确度和精密度都进一步提高。本课题通过自提出新方法—薄层树脂相光度法,广泛地在低含量组分分析中特别是在环境样品分析中应用,验证方法的可靠性,为大面积推广建立广泛的理论和应用基础。 传统的树脂相光度法的建立,对离子交换树脂的分离、富集机理的研究不十分清楚,进而在一定程度上导致实验预先设计上往往是盲目的,容易失败。本课题通过实验研究了离子交换吸附的详尽机理,增强了实验前的预见性,减少盲目性。初步实验结果表明,离子交换树脂的分离、富集是由于捕集离子与被测离子配位后又与离子交换树脂缔合(或同时进行)形成三元或多元等离子对缔合体系所至,进而提高最方法灵敏度(增敏),由于缔合体系形成使某些体系分子吸收光谱红移。 本课题通过条件实验找出了影响离子交换与吸附的热力学因素(如温度、树脂粒度、树脂用量、定容体积、吸附时间、晾干时间等),以创造最佳测定条件提高方法灵敏度,并应用于环境样品中Fe、Co、Cu、Ca、Mg、Si、P、Bi、Cr、Mo等元素的测定。 WP=5 本课题如能进一步延深,可进一步推广到其它固体吸附材料中应用如(纳米TiO2,SiO2)进而建立新的薄层固相新光度法;并利用本课题研究的理论和实验成果应用于杂多酸催化剂的离子交换负载,进而研制出离子交换树脂负载杂多酸催化剂以应用于有机合成。 (2)传统的浮选光谱法(主要是光度法)系指通过振荡使样品中被测离子或元素化合物与捕集剂结合,在两相界面中生成第三相(一般是固体),然后通过洗涤、再溶解方法利用光谱法实施对被测组分的测定,操作步骤繁琐,误差传递过程多,富集倍数有限,影响方法灵敏度、准确度和精密度。本研究通过惰性气体为动力来代替传统的振荡为动力,利用配位化合物在气-液两相界面中的表面效应,实施被测物质在两相间转移,通过控制气体流量使体系不生成第三相,只在上层生成溶于有机溶剂的真溶液,进而大大减化了操作步骤,提高了方法灵敏度、精密度和准确度。由于借助于气泡实现相转移,克服了萃取浮选(振荡)与相比有关、富集倍数有限,进而获得了高的灵敏度。本课题设计了一种气体浮选流程,实施高富集倍数分离(与相比无关),并减少了有机溶剂用量,以克服传统萃取浮选试剂用量大、萃取效率低的缺点,大大降低了实验成本,减少了环境污染。 本课题进一步研究了惰性气体在两相间分配的作用机理,以减少实验盲目性,增强预见性,并应用于环境中Cr、Mo、Pb、Mn、Cu、Se、I-、烟碱、Vc、SO32-等元素和化合物的测定。 本课题成果进一步应用可代替传统萃取方法,在工业上的应用前景广阔,可大大节省有机溶剂用量,减少污染,降低成本,特别是在食品营养物质提取和中药有效成分提取中的应用意义重大,亦可用于污水或其它环境样品中某些成分的定向捕集浮选。


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