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铅基钙钛矿高介电常数微波介质陶瓷的改性研究

胡明哲  
【摘要】:论文首先全面概述了微波介质陶瓷的研究发展情况,接着从理论上探讨了微波介质陶瓷的介电性能的改性依据以及可行性。在理论的指导下,论文从材料组成、制备工艺、晶体中的物理化学显微结构三者和微波介电性能的综合关系这一整体思想出发,进行(Pb1-xCax)(Fe0.5Nb0.5)O3(PCFN)铅基钙钛矿微波介质陶瓷的材料设计、制备技术、微观结构及其与介电性能之间关系的研究。 研究了铅基钙钛矿微波介质陶瓷高介电常数的起源、各类极化机理及其与介电损耗间的关系。容差因子的研究表明对于钙钛矿结构的微波介质瓷,氧八面体的倾斜是与谐振频率温度系数联系起来的一个重要因素。在理论研究的基础上提出了铅基钙钛矿微波介电性能的改善措施。 在大量实验的基础上,利用XRD、SEM、EDS及双端口微波网络分析仪(ADVANTEST R3767C)等现代测试分析手段研究了改性PCFN铅基钙钛矿微波介质陶瓷中物相组成、显微结构及介电性能三者之间的关系。 实验结果表明,B位Zr4+及Sn4+的取代均可在保持较高的介电常数和较低的谐振频率温度系数(τf10ppm/℃)的同时,在一定程度上提高了PCFN体系的品质因数Qf。例如在(Pb0.45Ca0.55)[(Fe0.5Nb0.5)0.9Zr0.1]O3中微波介电性能可达:介电常数εr=84.3;品质因数Qf=5330GHz;τf≈+9.3ppm/℃,其Qf值比原始组分(Pb0.45Ca0.55)(Fe0.5Nb0.5)O3提高12%。另外实验还中发现,在(Pb1-xCax){(Fe0.5Nb0.5)1-ySny}O3(简称为PCFNS)体系中通过B位分步合成法(先驱体法)亦可制得物相单一、晶粒生长良好的陶瓷样品。在A位La3+的三种取代方式中以非电荷平衡取代方式所获得的介电性能为最佳,它是以基体中同时存在两相—钙钛矿相和焦绿石相的复相陶瓷,可在一定范围内可抑制PCFN体系的谐振频率温度系数,并显著提高体系的品质因数但同时使介电常数有所降低;Nd3+的非电荷平衡取代可增大PCFN钙钛矿结构的B位键价,从而抑制了体系的谐振频率温度系数,同时可适当提高体系的介电常数但对品质因数并无显著改善。在[(Pb0.48Ca0.52)0.95La0.05](Fe0.5Nb0.5)O3体系中可得到微波介电性能为εr=79.9; Qf=5810GHz;τf≈+4.1ppm/℃的陶瓷样品。 另外我们研究了对A、B位进行同时置换的效果,CeO2的添加可有效的改善PCFN的微波介电性能,包括在保持较高介电常数的同时,极大地提高了体系的品质因数, WP=4 并减小谐振频率温度系数,其原因在于体系中ABO3钙钛矿的容差因子t值不断下降,使得整个氧八面体网络的倾斜角增大,整个网络可以吸取热能的能力增强,从而抑制了τf。在加入量为2.2mol%时可获得近零的谐振频率温度系数(τf=+3.5ppm/℃),且此时εr及Qf 值分别为96.9及6770GHz,其中与热效应相关的微观参量与等效晶胞参数之间的关系表明钙钛矿晶胞结构或体积的改变均会影响介电常数温度系数,从而影响谐振频率温度系数。另外采用具有高介电常数,低谐振频率温度系数的PCFNS系陶瓷与具有高品质因数的PCLFN系陶瓷相复合来制备综合性能优异的微波介质陶瓷。但由于物相间复杂的化学反应使得最终体系的微波介电性能并未达到理论上预期的效果,其中的深层机制及改进措施有待于进一步的研究。 为了适应微波电路的进一步小型化而向混合集成化方向发展,我们采用氧化物液相助烧法研究了PCLFN陶瓷的低温烧结特性。采用Bi2O3、MnO2单一掺杂及按照不同的Bi2O3/MnO2质量百分比例混合掺杂的方式(掺杂含量为w,wt%)。实验表明Bi2O3及MnO2的掺入均可有效的降低体系的烧结温度,并调整体系介电性能。Bi2O3/MnO2质量百分比(k)对微波介电性能的影响较大,通过不同添加比例、微观结构和EDS能谱研究其烧成过程,揭示了液相助烧机理。Bi2O3及MnO2的联合掺杂比单一掺杂更能有效地降低体系的烧结温度,而且它们对微波介电性能的作用存在协同效应。当k=1,w=1烧成温度为1050℃,保温4h时,在Bi2O3及MnO2联合掺杂的PCLFN体系中的可制得微波介电性能为:εr=91.1,Qf=4870GHz,τf=18.5ppm/℃的试样。 工艺对显微结构的形成很关键,而显微结构均匀性对微波介电性能影响很大。因此我们讨论了球磨时间(粉料细度)、成型压力、保护气氛、预合成工艺及烧结工艺对PCLFN系微波介质陶瓷显微结构和介电性能的影响,重点探讨了烧结过程对性能的影响。


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