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Skutterudite系热电材料制备及性能研究

彭江英  
【摘要】:Skutterudite 材料具有优良的电性能,包括很高的载流子迁移率和中等的Seebeck系数,虽然热导率比目前常用的热电材料偏高,但它具有特殊的晶体结构,可以通过合金化、置入填充原子等途径使晶格热导率得到显著降低,因而是当前热电材料家族中最具发展前途的热电材料之一。 本文对Skutterudite 系热电材料的制备工艺、组织结构、热电性能及其内在机理展开了系统深入的研究。首次将机械合金化应用于Skutterudite 系材料制备中,研究了Co-Sb、Co-Fe-Sb 系的机械合金化,发展了两种制备置换及填充Skutterudite 材料的新工艺:高能球磨-无压烧结与高能球磨-热压成型-等温退火,其中后者可得到较致密、晶粒大小较均匀的块体材料。对Fe 置换Skutterudite 化合物Co_(4-x)Fe_xSb_(12)中Fe 的置换固溶度进行了研究,表明Fe 的最大置换固溶度近似为x=0.68。研究了Fe 置换对热电性能的影响,随Fe 置换量增加,P 型载流子浓度增大,电导率上升,Seebeck 系数下降,功率因子在x=0.5 时达到最大。同时,Fe 置换使热导率显著降低。对其热传导机制的分析表明,Fe 置换引入的点缺陷散射并不是导致晶格热导率降低的主要原因,载流子对声子的散射不容忽视,此外,可能有其它尚未知晓的机制存在。随Fe 置换量增加,ZT 值增大,Co_(3.35)Fe_(0.65)Sb_(12)在773K 时达到0.32 的ZT 值。置换量继续增大,Co_3FeSb_(12)成分在550K 以后ZT 值反而开始降低。在置换化合物中加入稀土La 填充元素,制备了部分填充Skutterudite 化合物La_yCo_(4-x)FexSb_(12) (x≤1,y≤1)。对比研究了Fe 置换和La 部分填充对晶体拉曼谱的影响,Fe 置换对拉曼谱影响不大,而La 部分填充则使拉曼谱产生明显变化,峰位有红移,部分峰位明显展宽。对La 填充化合物的Rietveld 结构精修表明,稀土原子具有异常大的热振动参数,证明了填充原子在晶格空隙中处于“扰动”状态。这种特殊的结构使热导率显著下降。此外,对Skutterudite/Bi_2Te_3系梯度复合热电材料的制备进行了初步尝试,结果表明,以低熔点Bi_2Te_3系组元作为中间介质可以获得界面结合紧密的梯度材料。


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