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铟锡氧化物(ITO)粉体及高性能ITO靶材的制备与研究

陈曙光  
【摘要】:本论文以热等静压制备铟锡氧化物(ITO)靶材的工艺流程为主线,借助热分析(TGA-DTA)、X 射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、能量分散谱(EDS)等分析手段,系统地研究了球形和针状ITO 粉末的制备以及热等静压制备ITO 靶材的相关工艺,成功地制备了外形规整的、密度大于99%的圆柱形ITO 靶材。 综述了ITO 靶材市场需求的概况以及近几十年来ITO 粉体、ITO 靶材的研究现状和发展趋势,简要地总结了热等静压法以及烧结法制备ITO 靶材在制备工艺及相关技术上的异同点,并在此基础上指出了本文研究的目的和意义。 探讨了共沉淀反应过程的各种工艺参数对球形ITO 粉体前驱体相结构等的影响,并对前驱体向ITO 固溶体的相转变过程进行了系统的表征。发现在近中性和碱性环境下可以分别获得单相正交结构InOOH 和立方结构In(OH)3的前驱体,且两者在向立方结构ITO 固溶体转变的过程中前者相对于后者来说出现了刚玉型结构ITO 固溶体中间相。 在常压下(1 atm)用普通的浓缩或共沉淀法分别制备了微米级和纳米级针状ITO 粉末。结果表明:微米级ITO 针的直径主要为2 ~ 9μm,而且约95%的针的长径比大于6,且针的含Sn 量由表层向核心逐渐减小。ITO 纳米针的直径主要为20 ~ 60nm,长径比为4 ~ 12。ITO 前驱体纳米针是由直径为3 ~ 4nm 的非常规整地排列成平行于轴向的纳米丝组成的,且针中的纳米丝是沿In(OH)3的[1 0 0]晶向择优取向生长的,而ITO 纳米针却是由其平坦面垂直于针的轴向的薄片状亚单元组成的。 本文较为详细地研究了球形粉末后处理、冷等静压工艺、隔离材料等对热等静压制备ITO 靶材的影响,并对热等静压制备ITO 靶材的过程进行了计算机模拟。结果表明:球形ITO 粉末进行热处理后形成了晶格常数相对于In2O3来说有所增大的单相ITO 固溶体,且粉体的摇实密度增加显著。ITO 粉末还原后,会在晶粒表面生成In : Sn 为97 : 3 的铟锡合金,而这种铟锡合金对ITO 粉末不润湿并形成球


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