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果蔬中农药残留快速测定方法的研究

苏明伟  
【摘要】:本文是国家科技部十五科技食品安全重大专项课题的子课题。本文针对目前国内果蔬中农药残留快速检测体系中存在的主要问题,从两个方面进行了研究:对原有商品化乙酰胆碱酯酶显色体系的试剂配方进行了优化研究,节约了试剂成本; 将亚临界水萃取技术应用于农药残留的提取,并与其它几种预处理技术进行了比较。主要内容包括: 1.用乙酰胆碱酯酶显色反应体系检测农药残留是一种较理想可靠的方法,但现有试剂配方检测成本较高。在保证较高灵敏度的前提下,通过对比研究确定了一个成本较低的配方,即酶与底物的用量改为原配方的3/4,显色剂的用量改为原配方的1/2,总体上节约了1/3的试剂成本。F检验证明,调整后配方和原配方之间无显著性差异。调整后配方对三种农药的定量检出下限分别为:甲胺磷0.3mg/L、敌百虫0.04mg/L、敌敌畏0.02mg/L,与国标快速测量方法一致。 2.建立了敌百虫农药的GC-ECD分析条件,标准曲线的线性相关系数R=0.998,测定范围10-200μg/L。 3.比较研究了直接振荡萃取、超声萃取、亚临界水萃取和微波辅助萃取四种预处理方法对实验室模拟大白菜样品中敌百虫的提取效果。气相色谱分析结果表明,对于大白菜中的敌百虫残留农药,亚临界水萃取和微波辅助萃取技术较手动振荡和超声萃取的萃取率更高。 4.试验探讨了一种果蔬中农药残留快速预处理技术―亚临界水萃取技术,采用乙酰胆碱酯酶光度法进行检测分析。通过模拟样品试验获得亚临界水对大白菜中甲胺磷农药残留萃取的优化条件为温度100~120℃,时间2~4min。与国标振荡法和超声法相比,亚临界水萃取具有提取率高、精密度好且操作简便的特点。并对亚临界水快速萃取装置的设计进行了初步的探讨。 本研究工作的成果已应用于本课题组开发的‘多通道食品安全监测仪’上,该项技术经湖北省科技厅鉴定为达到国际先进水平。


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