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锰基钙钛矿巨磁阻材料的制备方法研究和物性分析

麦远棠  
【摘要】: 本文系统地研究了锰基钙钛矿薄膜和块材的制备方法,探讨制备条件对样品性质的影响,并通过实验研究,提出了制备锰基钙钛矿材料的新方法,且深入研究了所得样品的性质。 文章共分两大部分。第一部分关于薄膜材料的制备,研究了磁控溅射法沉积镧锶锰氧薄膜时,氧含量对薄膜性质的影响。通过增加沉积过程中的氧分压或后期退火,可明显提高薄膜的金属-半导体转变温度,退火后薄膜晶粒尺寸增大,电阻率降低;同时尝试利用电子束蒸发法制备镧锶锰氧薄膜。结果发现,在衬底温度为500摄氏度时,能在单晶铝酸镧衬底上制备规则排列的薄膜,但由于电子束蒸发设备设计所限,沉积过程中严重缺氧,使样品在可测量范围内皆呈绝缘体特性。通过后期退火,薄膜在185K发生金属-半导体转变。 第二部分研究了块材的制备及其样品的性质。在比较了溶胶-凝胶法和固相反应法制备镧钙锰氧多晶陶瓷的基础上,重点提出了一种新的制备方法,即利用机械球磨法把原料粉末在乙醇中研磨至纳米量级而不改变其成分结构,再经过后期热处理一次成相。结果表明,在球磨10小时,850摄氏度或以上烧结就可得到单相的镧钙锰氧多晶陶瓷,平均晶粒尺寸为170nm。随热处理温度的升高,晶粒迅速长大,在1250和1400度时分别达到2.5μm和4.5μm。在小晶粒样品中存在强烈的晶界效应,表现在低温下有较大的磁电阻效应,如晶粒尺寸为170nm的样品在78K和3kOe外场下磁电阻值可达23.5%。随晶粒尺寸增大,晶界效应减弱,材料本征输运特性占主导地位,表现为在转变温度附近出现较大的磁电阻峰,在晶粒为4.5μm的样品中磁电阻值达22%。当球磨时间增大时,相同热处理温度下得到的陶瓷晶粒较大,晶界效应相对较弱。此种新方法工艺较简单,耗时短且产量大,重复性好,可用于大量制备陶瓷块材或镀膜用的靶材。该方法可以成功推广到制备镧锶锰氧或镧钙锰氧掺杂陶瓷。该研究结果对实验,科学研究或生产有一定的实用价值。


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