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亚临界水萃取样品前处理技术及其在食品分析中的应用

张春伟  
【摘要】: 近年来,食品安全问题受到了广泛关注。食品安全快速检测是保障食品安全的基础,而样品前处理是分析检测的重要步骤,研究快速简便绿色的样品前处理技术,是食品安全检测的重要内容。本文研究了亚临界水萃取技术应用于食品添加剂和兽药残留的快速提取,以腐竹中甲醛和饲料中氯霉素、土霉素、四环素为目标检测物,确定了亚临界水萃取的最优条件,并与其它前处理技术进行了比较。主要内容包括: 1.以乙酰丙酮光度法进行检测分析,研究了腐竹中甲醛的亚临界水萃取效果,确定了最佳萃取条件为:0.30g腐竹样品,10mL蒸馏水中加入0.1mL1:1磷酸,亚临界水120℃萃取5min。与标准方法蒸馏法(NY-5172-2002)进行比较,对模拟样品和实际样品的检测结果表明,亚临界水萃取的萃取效率和精密度都要好于蒸馏法。 2.以HPLC进行检测分析,研究了饲料中氯霉素的亚临界水萃取效果,确定了最佳萃取条件为:0.10g饲料样品,5.5mL去离子水,亚临界水105℃萃取10min。与国标方法超声萃取(GB/T 8381.9 2005)进行了比较,亚临界水具有萃取时间短,萃取效率高,对环境污染小等优点。 3.将亚临界水萃取应用于饲料中土霉素、四环素和氯霉素的同时提取,以HPLC进行分析检测,优化后的萃取条件为:0.10g模拟样品,萃取温度为100℃,萃取时间为5min,溶剂酸度为pH=2,溶剂体积为5.5mL。并与超声萃取方法进行了比较,结果表明,亚临界水萃取具有简单快速、萃取回收率高、精密度好等优点。


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