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低温燃烧合成超细ZrO_2粉体的研究

杜丽影  
【摘要】: 超细二氧化锆(ZrO_2)粉体与常规材料相比,具有比表面积大、表面活性高以及独特的电性、磁性、光学性等,在电子、冶金、航天航空、化工、环境、生物及医学等领域显示了广阔的应用前景,并引起科学工作者广泛的研究兴趣。同时,超细ZrO_2粉体的制备也是当前的研究热点之一。 目前,超细ZrO_2粉体的制备方法主要有化学法和物理法。传统的工艺方法能耗大、工艺复杂、原料昂贵、生产周期长,不易在生产中广泛应用。因此,开发简单、实用的超细ZrO_2粉体制备技术,对于推动超细ZrO_2粉体的实用化、产业化有着重要的现实意义。 低温燃烧合成(low-temperature solution combustion synthesis)技术是近年来倍受重视的一种制备超细粉体的新方法。本文主要采用溶液燃烧合成(solution combustion synthesis)法制备了超细ZrO_2粉体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对不同工艺条件下获得的产物颗粒形貌和粒径分布进行了表征。 研究结果表明,工艺参数对超细ZrO_2粉体的颗粒形貌、粒径和团聚程度有很大的影响。以尿素为有机燃料,当尿素和硝酸锆的摩尔比为20:3,在600℃炉温下合成的产物较纯,结晶完整,平均颗粒尺寸为44.07nm;添加适量的硝酸铵助燃剂,能释放更多的气体,使燃烧更充分,优化了产物特性。 此外,本文还研究了添加剂聚乙二醇(PEG)和煅烧工艺对合成产物的影响。结果表明,分散剂的分子量及浓度和煅烧温度及时间对合成ZrO_2粉体的颗粒形貌、团聚程度有一定的影响。采用大小分子量相匹配的PEG(4000+1000),添加量为2.0 wt.%时,可得到颗粒形貌为球形、分散性良好、粒径分布较窄的超细ZrO_2颗粒。随着煅烧温度的升高,合成产物中有机物逐渐减少,颗粒形貌清晰,粒径增加,粉体活性降低,温度过高时还会出现烧结现象;随着煅烧时间的延长,颗粒明显长大。因此,将合成产物经650℃下煅烧1.5h后,能有效去除残留有机物,颗粒形貌呈球形、分散性好、粒径均匀。


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