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钛酸铋钠基无铅压电陶瓷及其织构技术的研究

黎慧  
【摘要】: 钛酸铋钠基无铅压电陶瓷被认为是最有希望取代铅基的压电陶瓷材料,然而到目前为止,通过掺杂改性的方法来改善无铅压电材料的压电性能,或者开发新的材料体系的方法都是有限的。压电材料的物理特性决定了其单晶体的压电性能是最好的,然而制备大尺寸单晶困难且成本高,限制了其实用化的发展。利用晶粒择优取向制备织构化陶瓷,使其结构接近单晶,压电性能接近单晶材料的性能,成为提高无铅压电陶瓷性能的新途径。因此,本文围绕着织构钛酸铋钠基无铅压电陶瓷开展研究,具有重大的理论意义和现实的应用价值。 论文首先对无铅压电陶瓷的研究和发展状况进行了综合评述。然后用传统固相合成法制备NBT基体系陶瓷粉料,确定合适的工艺参数,在该体系x=0.06-0.08组分附近的准同型相界(简称MPB)范围内,获得性能优良的NBT基陶瓷。例如,0.94Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-0.06BaTiO_3(简称NBBT6)陶瓷的平面机电耦合系数k_p达到极大值为0.31,0.92Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-0.08BaTiO_3(简称NBBT8)陶瓷的压电常数d_(33)达到180pC/N。系统分析了NBT基陶瓷结构特性,并探讨了NBT基陶瓷的介电驰豫特性、相变特性以及材料的铁电性质及其对材料压电性能的影响与作用规律。 在固相合成法的基础上,确定性能优良的NBBT6压电材料体系为研究对象,以两步熔盐法制备片状SrTiO_3作为晶种,采用流延工艺进行反应模板晶粒织构化技术,制备性能介于单晶和多晶之间的高性能Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-BaTiO_3-SrTiO_3(简称NBT-BT-ST)块体陶瓷材料。研究表明,用两步熔盐法在1200℃下保温2h合成出长度10~20μm,厚度2-4μm的片状晶。随着浓度的增加,织构化程度增大,陶瓷的电性能得到很大的改善。当加入5mol%SrTiO_3模板为最佳值,其压电系数d_(33)=134pC/N,机电耦合系数k_t=43%,介电常数ε_(33)~T/ε_0=785,介电损耗tgδ=3.4%,取向度f=0.64,陶瓷相对密度为93%,但是超过5mol%SrTiO_3模板,性能有明显的恶化作用。 采用一种新型的织构方法,运用脉冲强磁场对生坯中的晶粒进行重排,结合凝胶注模成型技术织构NBT基陶瓷。在NBBT6陶瓷浆料悬浮液中加入0.5wt%聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH_4)的分散剂,pH调节到9.2,可以获得高固相含量(50vol%)、低粘度(1Pa·s)稳定的浆料悬浮液。在5T脉冲磁场作用下,取向后的生坯取向度f=0.6,但是由于NBBT6材料体系自身结构的限制,使得烧结后的陶瓷取向度降低f=0.36。织构后的陶瓷压电及介电性能大幅度改善,d_(33)=151pC/N,k_p=43%,ε_(33)~T/ε_0=763,tgδ=1.7%。 为了进一步加大陶瓷织构化程度,采用片状SrTiO_3反应模板晶粒和磁性BiFeO_3晶粒在脉冲强磁场作用下诱导晶粒取向的方法,分别制备了NBT-BT-ST陶瓷和NBT-BT-BiFeO_3陶瓷。SrTiO_3模板织构的NBT-BT-ST陶瓷,取向度f达0.70以上,其介电性能呈现出明显的各向异性,在居里温度附近,垂直磁场方向上的介电常数将近为平行于磁场方向上的介电常数的4倍,其性能如下:ε_(33)~T/ε_0=900,tgδ=3.9%,d_(33)=123pC/N。磁性粒子BiFeO_3诱导NBBT6的陶瓷,ε_(33)~T/ε_0=1200,tgδ=5.3%,d_(33)=108pC/N,相对密度96%。 最后,我们对强磁场晶粒取向进行了理论分析,并提出了取向的动力学模型,解析了强磁场对晶粒取向的影响规律。晶粒取向时间与介质粘度成正比,与磁化率差成反比,并随着晶粒的长径比而迅速增加,提高磁场强度可以显著缩短晶粒的取向时间,并且晶粒更容易发生取向。


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