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两种铁电材料的超微粉及细晶陶瓷的制备与性能研究

郑克玉  
【摘要】:随着信息时代的到来,现代社会的发展需要越来越多品种各异和性能独特的功能材料。铁电体材料作为一类重要的功能材料,以其优异的介电压电性能、热释电性能和光学性能等得到广泛的关注和研究。掺镧的锆钛酸铅[(Pb,La)(Zr,Ti)O_3,PLZT]和钽铌酸钾(KTN)是重要的铁电陶瓷材料。PLZT不仅具有优越的透光性和电光性,而且具有良好的压电和介电特性,是制备电容器、压电传感器、光转换、光存储和微驱动器等的良好材料。KTN材料具有良好非线性光学效应、热释电效应,在计算机显示、激光全息存储以及光电子等领域展示着良好的应用前景。为了达到实用化的要求,低制备条件和高性能获得仍然是一个具有挑战性的课题。因此,探索和研究纳米尺度铁电材料及所具有的性能,丰富和发展相关制备方法,对于基础研究和开拓新材料应用领域有着重要意义。 本文在系统总结和全面分析PLZT、KTN铁电材料研究现状的基础上,对两种铁电材料的设计、超微粉合成和细晶粒陶瓷的制备,以及所获得新材料的铁电压电性能、光学性能等进行了有益的探索。论文主要研究内容如下: 1.系统研究了采用原材料为无机盐和有机盐的溶胶-凝胶法(sol-gel)制备出单颗粒尺寸≤50nm、团聚体尺寸≤100nm的PLZT超微粉,这不仅解决了进口原材料问题,也简化了制备工艺,使合成在分子级别上进行,利于制备高质量铁电粉体,利于产业化。探讨了PLZT前躯体溶液的水解、聚合反应机理,并且就合成温度和保温时间对PLZT纳米粉的物相形成、粉体形貌的影响进行了研究。 2.以sol-gel方法合成的钙钛矿型PLZT超微粉为原料制备出晶粒尺寸≤500nm亚微米细晶粒陶瓷,比普通固相法烧结的陶瓷粒径(1.56μm)小得多。对制备出的陶瓷试样进行结构、形貌和介电压电性能测试分析,找出最佳制备细晶粒陶瓷的工艺参数:PLZT超微粉合成条件为600℃×1.5h,烧结条件为1150℃×1.5h,得到PLZT陶瓷的介电、压电性能俱佳,陶瓷的压电参数d_(33)=595,室温介电常数ε_r=5108,介电损耗tgδ=0.02347.陶瓷烧结温度也低于普通固相法烧结成瓷温度(1230-1300℃). 3.在PLZT超微粉中掺杂钛酸锶钡(BST)纳米粉,制备PLZT改性陶瓷,其介电、压电性能较佳,BST掺杂量为1mol%时陶瓷的性能最好,压电参数d_(33)=508,室温介电常数ε_r=8315,介电损耗tgδ=0.035.研究发现掺BST后,PLZT材料的电滞回线变窄,矫顽场变小,自发极化和剩余极化减小。 4.以超微粉制备的PLZT陶瓷最高介电常数达15404,对应的相变温度为212℃,这与普通固相烧结的情况接近。在PLZT超微粉中掺杂Mg~(2+)所制得陶瓷介电温谱曲线较未掺杂时向高温方向移动,PLZT相变温度提高;当掺杂K~+时,ε最大值对应的温度为150℃,Tc显著变小,而室温介电常数与未掺杂时相差不大。这对PLZT材料在器件方面的应用非常有意义。 5.从理论角度进一步研究颗粒尺寸大小对PLZT的介电性能的影响,确立介电常数ε_r与四方度c/a的基本关系式。 6.对KTN水热合成工艺作了系统研究,首次对KTN的微电子结构以及光吸收性能和光发射性能进行了表征,讨论工艺条件对KTN陶瓷相结构以及光吸收性能和光发射性能的影响。随KOH的浓度或反应温度的增高,KTN粉体的晶相结构由立方相向铁电四方相转变,并且晶格参数c/a比值增大,四方度增强。获得铁电压电系数高的四方相KTN粉的较佳工艺条件是KOH的浓度为16M、反应温度240℃、反应时间24小时。KOH的浓度大小决定了KTN材料的禁带宽度的大小。随KOH的浓度增加,禁带宽度增大,最大吸收波长向短波方向移动,发生蓝移现象,影响其光响应范围。 7.利用KTN中的B位高价离子置换,制备了W~(6+)掺杂改性的KTN陶瓷样品。研究了W~(6+)掺杂对KTN材料结构和电性能的影响。实验结果表明,W~(6+)掺杂量为6mol%时,KTN的电导率较纯KTN下降了一半;在200V时,W~(6+)掺杂量为8mol%的漏电流为8.71×10~(-4)A,纯KTN漏电流为5.14×10~(-3)A,使漏电流减小了5倍。通过掺杂的方式,成功的降低了KTN陶瓷的漏电流,有利于提高陶瓷的铁电压电性能。


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