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颗粒间绝缘的Fe-Si基软磁铁芯的制备、微观结构与电-磁性能

吴朝阳  
【摘要】:Fe-6.5wt.%Si高硅电工钢具有高磁导率,低磁致伸缩和低铁损等优异的软磁性能,是电-磁转换装备实现低能耗、低发热、微小型化、低噪声的关键性材料。但因Si含量高,塑韧性低,延伸率近乎为零,轧制和成型困难,板带材生产与应用受到制约。针对Fe-6.5wt.%Si高硅电工钢板带材脆性大,难以轧制成形的难题,本文以构建高磁感、低铁损的Fe-Si基软磁铁芯为出发点,分别通过微氧化法,球磨法和化学原位沉积法等包覆工艺在Fe-Si合金粉末表面包覆绝缘层,制备核壳异质结构复合粉末,在压力环境下结合放电等离子烧结(SPS)技术制备颗粒间绝缘的Fe-Si基软磁铁芯。研究软磁铁芯内微观结构的控制方法,以及颗粒间绝缘层对铁芯电-磁性能的影响规律。具体研究内容和研究结果如下:(1)以Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末为原料,采用SPS技术制备非晶/纳米晶Fe-Si基软磁合金,研究从非晶到纳米晶微观结构的演变,以及相对应的静磁性能的变化规律。研究发现,随着烧结温度从480℃提高到730℃,试样依次经历了非晶→α-Fe(Si)+非晶(530℃)→α-Fe(Si)+Fe23B6(680℃)物相的转变,而饱和磁感应强度(Ms)先增加后减小,矫顽力(Hc)则呈相反变化趋势。630℃烧结的非晶/纳米晶混合结构表现出了最佳的磁性能:Ms为137.5emu/g,Hc为5Oe,剩磁(Mr)为1.0emu/g。研究确定完成晶化转变的烧结温度为730℃。过高的烧结温度(?680℃)易引起Fe23B6相析出,恶化合金的静磁性能。(2)以单辊甩带后的Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末为原料,采用微氧化法在Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末表面包覆SiO2层制备Fe-Si/SiO2核壳异质结构复合粉末,结合SPS烧结快速成形制备了颗粒间绝缘的Fe-Si/SiO2软磁铁芯。研究了不同微氧化包覆时间和SPS烧结温度对试样密度、微观结构和静磁性能的影响。实验结果表明,Fe-Si/SiO2软磁铁芯的晶粒尺寸和致密度均随微氧化包覆时间延长而增大,软磁性能先变差后变好,Ms的值先降低后升高,Hc的值呈相反变化趋势;在600℃~1000℃烧结温度范围内,试样的软磁性能随烧结温度的增加先变好后变差。在微氧化包覆5h后经800℃sps烧结工艺条件下,可得到磁性能为ms=128.8emu/g,hc=28.3oe,mr=3.5emu/g的铁芯试样。(3)以水雾化球形fe-6.5wt.%si合金粉末和纳米级sio2粉末为原料,通过球磨包覆和sps烧结制备fe-6.5wt.%si/sio2核壳异质结构复合粉末和软磁铁芯,研究了烧结温度、原料配比和球磨工艺对试样微观结构和电-磁特性的影响规律。在800℃~1250℃温度范围内,随着烧结温度的升高,铁芯的致密度先增大后保持不变,hc和电阻率(ρ)逐渐降低,而ms的值始终在一定范围波动。另外,随着fe-6.5wt.%si/sio2软磁铁芯中sio2绝缘包覆层的质量比降低,试样的密度,ms,和相对磁导率(μr)均增加,但由于sio2绝缘包覆层的均匀性变差,ρ的值减小,降低铁损的效果变差。最后,与采用不锈钢球磨罐(珠)进行球磨包覆相比,改用玛瑙球磨罐(珠)后,sio2绝缘包覆层更均匀,且ρ值提高了两个数量级,达到7.9?10-3Ω·m,铁损也更低。相比于无绝缘层的fe-6.5wt.%si软磁铁芯(9.7?10-7Ω·m,w5/10=116.7w/kg),球磨包覆制备的颗粒间绝缘的铁芯具有更高的电阻率和更低的铁损(7.9?10-3Ω·m,37.2w/kg)。(4)采用化学原位沉积工艺在fe-6.5wt.%si合金粉末表面包覆sio2绝缘层,制备fe-6.5wt.%si/sio2核壳异质结构复合粉末,结合sps技术制备fe-6.5wt.%si/sio2软磁铁芯,通过调节硅源的浓度(每克fe-6.5wt.%si消耗的正硅酸乙酯(teos)的体积,ml/g)控制sio2绝缘层的厚度,研究了sio2绝缘层厚度对铁芯电-磁性能的影响。研究结果表明,软磁铁芯内绝大部分fe-6.5wt.%si合金颗粒被sio2绝缘层隔离,展示出高磁感、高电阻率、良好的频率稳定性、低矫顽力、以及低铁损等优异的电-磁特性。当teos的浓度从0.1ml/g增大到0.5ml/g时,试样中sio2绝缘层的厚度及ρ先增大后减小,而ms,μr和铁损的值先降低后升高。当teos的浓度为0.3ml/g时,sio2绝缘层厚度约为800nm且包覆非常均匀,试样的综合磁性能最佳,ms为165emu/g,hc为12oe,ρ为7.6?10-5Ω·m,w5/10k仅为12.7w/kg,相比日本jfe公司采用cvd技术生产的铁芯(17.9w/kg),铁损下降了约1/3。本论文在铁硅合金颗粒间引入绝缘层,将涡流限制在绝缘层包覆的微小区域内,减少涡流有效半径,增加铁芯电阻,可大幅降低涡流损耗,同时可避开高硅电工钢难以轧制的瓶颈,这为开发fe-6.5wt.%si铁芯提供了新的途径,也为其大规模应用奠定了基础。


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