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还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅和镉

王港  
【摘要】:目的铅是一种有毒的重金属元素,广泛用于汽车蓄电池、合金、染料等领域。铅可对神经系统、心血管系统、生殖系统等造成损伤,国际癌症研究机构(IARC)将无机铅列为2A类致癌物。镉是一种毒性极强的重金属元素,随着含镉矿石的开采和冶炼,镍镉电池、涂料、电镀、镉合金等生产及使用,大量镉排放到环境中。镉主要通过消化道和呼吸道进入人体,随血液运转到人体各部,肾脏是镉的主要靶器官,长期接触低剂量镉,可致人体慢性镉中毒。重金属可通过食物链沉积到人体中,引起多种疾病甚至癌症,近几年,重金属污染问题受到了广泛的关注,人们越来越关注个人健康和环境安全问题。加强对水中重金属的监测和预警是我国环境监测的重要内容,因此有必要建立灵敏、快速的检测方法。本研究旨在建立一种基于还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极的新方法,用于水中铅和镉的同时检测,并为水中铅镉的监测提供更灵敏的方法。方法(1)采用线性循环伏安法(CV)将氧化石墨烯(GO)还原同时沉积到玻碳电极(GCE)表面,然后采用电沉积法将汞(Hg)修饰到电极表面,得到还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰的玻碳电极(rGO-Hg/GCE);采用电化学沉积和差分脉冲伏安法(DPV)相结合的方法同时检测铅和镉,根据电位值定性,电流值定量。(2)对实验中沉积电位、沉积时间以及缓冲液pH值3个条件进行了优化。(3)在最优实验条件下,对方法的方法学指标如线性范围、检出限、准确度、精密度、干扰实验等进行实验研究与探讨。(4)将建立的方法应用于实际水样中铅和镉的检测,并将其结果与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检测结果进行配对t检验,验证方法的实用性和准确性。(5)对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检测结果的关键因素。结果(1)根据GO还原的典型CV曲线及扫描电镜的图像,表明成功制备了rGO;与GCE相比,rGO/GCE的CV峰电流值增加,表明成功将GO还原并沉积到电极表面;与GCE、rGO/GCE和Hg/GCE相比,Pb~(2+)和Cd~(2+)在rGO-Hg/GCE上的峰电流值均显著增高,峰形更加对称,溶出电位分别为-0.54V、-0.70V左右,表明成功构建了rGO-Hg/GCE;(2)检测条件优化的结果:沉积电位为-1.2V,沉积时间为360s,缓冲液pH为4.5;(3)在最优条件下,铅、镉离子溶出峰电流值与其浓度在1.0~50.0μg/L范围内均呈现良好的线性关系。铅标准曲线方程Y=0.0154X+0.0355,相关系数r=0.993,检出限为0.73μg/L,加标回收率为95.8%~105.6%,相对标准偏差为1.98%~5.01%。镉标准曲线方程Y=0.0256X+0.0163,相关系数r=0.998,检出限为0.99μg/L,加标回收率为90.9%~100.7%,相对标准偏差为3.33%~5.71%。水中常见离子(如Na~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Cl~-等)对铅、镉溶出峰的峰形和电流值大小均无影响,表明方法的选择性好。(4)检测出铅、镉的废水样品中铅浓度范围1.52~20.21μg/L、镉浓度范围1.69~20.02μg/L;t检验显示,建立的方法测定铅镉浓度结果与国标法相比均无显著性差异。(5)对铅镉离子浓度为7.97μg/L和8.31μg/L的水样进行不确定度评定,扩展不确定度分别为0.50μg/L和0.42μg/L。结论(1)本研究建立了基于还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅、镉含量的新方法。(2)rGO和Hg的联合作用,为电沉积过程提供了更多反应位点,增强了修饰电极表面的电子传输能力,使得峰电流值显著提高,提高了检测的灵敏性。(3)建立的方法操作简单、检出限低、灵敏度高、准确度好、选择性好,可用于不同环境水样中铅和镉的同时测定,具有实用价值。


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