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肼改性为酸化缓蚀剂的研究

吴兰兰  
【摘要】:油田酸化是提高采收率的一项重要技术措施,然而,酸化作业会造成金属腐蚀,带来严重的经济损失和安全隐患,酸液流入地层,也会损害地质,污染环境。因此在进行酸化作业时,最常用且有效的方法就是在酸液中添加缓蚀剂。实践证明,使用缓蚀剂是工艺简便、成本低廉、适应性强的一种金属腐蚀的防护方法。因此,开发研究出缓蚀性能好、耐高温、成本低、环保型的适用于酸性介质的缓蚀剂显得尤为重要。 国内的合成酸化缓蚀剂中,胺常常作为其原料之一。肼是一类特殊的胺,其分子结构中含有两个带孤对电子的氮原子,孤对电子易与过渡金属铁原子的空d轨道形成配位键,生成稳定的螯合物。而氮上的氢极易被其它基团取代,能够引入非极性基团,在金属表面形成一层疏水性保护层,起到隔离作用。所以,肼类物质具有合成缓蚀剂的结构优点,通过将肼改性为结构稳定,抗温抗酸性能优异的曼尼希碱,将具有很好的现实意义和应用前景。 本论文以曼尼希反应为基础,将X肼和Y肼改性合成XJ和YJ系列曼尼希碱缓蚀剂,参照中华人民共和国石油与天然气行业标准SY5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》评价其缓蚀性能、表征其结构、并用电化学方法研究其缓蚀机理。主要包括以下四部分内容: (1)XJ和YJ曼尼希碱缓蚀剂的合成与性能评价 采用X肼、甲醛、苯乙酮为原料合成XJ曼尼希碱,其在15%盐酸体系中的最优合成条件为:醛/胺(摩尔比)为3.3、酮/胺(摩尔比)为3.0、pH为4、反应温度80℃、反应时间为4小时,此时的腐蚀速率为0.265g·m-2·h-1。XJ曼尼希碱缓蚀剂在土酸体系中的最优合成条件为:醛/胺(摩尔比)为3.1、酮/胺(摩尔比)为3.3、pH为3、反应温度为60℃、反应时间为5小时,此时的腐蚀速率为0.408g·m-2·h-1。 采用Y肼、苯甲醛、苯乙酮为原料合成YJ曼尼希碱,其在15%盐酸体系中的最优合成条件为:醛/胺(摩尔比)为3.1、酮/胺(摩尔比)为3.0、pH值为2、反应温度为60℃、反应时间为4小时,此条件下的腐蚀速率为0.520g/m2·h。YJ曼尼希碱缓蚀剂在土酸体系中的最优合成条件为:醛/胺(摩尔比)为2.9、酮/胺(摩尔比)为2.8、pH值为2、反应温度为80℃、反应时间为5小时,此条件下的腐蚀速率为0.503g/m2·h。 综合比较,在介质温度为60℃,介质条件为15%HCl和土酸体系中,XJ曼尼希碱的缓蚀性能优于YJ曼尼希碱。 采用静态挂片失重法,对XJ曼尼希碱和YJ曼尼希碱缓蚀剂在不同酸液、不同温度条件下进行性能研究。实验结果表明:合成的XJ曼尼希碱和YJ曼尼希碱缓蚀剂均具有良好的缓蚀性能。在实验温度40-90℃范围内,XJ曼尼希碱将腐蚀速率控制在3g·m-2.h-1以下,其腐蚀速率达到石油与天然气行业标准规定的一级标准。YJ曼尼希碱将腐蚀速率控制在2g·m-2·h-1以下,其腐蚀速率符合石油与天然气行业标准规定的一级标准。在12%-28%的盐酸浓度范围内,XJ曼尼希碱和YJ曼尼希碱都将腐蚀速率控制在1.5g/m2.h以下,两种缓蚀剂的耐酸性能很好。 综合比较,YJ曼尼希碱缓蚀剂的抗温性能优于XJ曼尼希碱缓蚀剂。 (2)两种曼尼希碱缓蚀剂的结构鉴定 两种合成产物用红外光谱进行了结构鉴定,结果表明在最佳合成条件下合成的XJ曼尼希碱和YJ曼尼希碱的红外图谱中含有特征吸收峰,即其分子中含有特征吸收的基团,证明合成产物即为目标产物。元素分析也证明了合成产物即为目标产物。 (3)两种曼尼希碱酸化缓蚀剂的的电化学研究 采用电化学工作站测试系统,通过极化曲线法和交流阻抗法对XJ和YJ曼尼希碱缓蚀剂缓蚀机理进行研究。发现XJ和YJ曼尼希碱缓蚀剂都是以抑制阳极过程为主的混合控制型缓蚀剂,且随着缓蚀剂浓度的增加,腐蚀速率越来越小。交流阻抗谱的趋势与极化曲线的趋势相同。 (4)XJ曼尼希碱酸化缓蚀剂的吸附行为研究 XJ曼尼希碱缓蚀剂在N80钢表面的吸附行为符合Langmuir吸附等温式,吸附为自发、吸热、熵增过程。随着温度升高,缓蚀率增大,N80钢表面的缓蚀剂吸附量增加。


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