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无机纳米空心球的制备及其功能化研究

吉钰纯  
【摘要】:无机纳米空心球与实心球材料相比有较小的密度、较大的比表面积、中空结构、高的热稳定性能,并且具有特殊的电、光、磁等特性,并且空心球的壳层具有吸附、选择性渗透等特性,主要应用在化学储存、光子晶体、药物控制释放、催化载体以及作为填料等领域。到目前为止,人们已经通过不同的方法制备出很多不同的空心球材料,如:碳空心球、金属空心球、陶瓷空心球、无机纳米半导体空心球、金属氧化物空心球等等。但有关无机复合空心球和稀土纳米空心球研究较少。 本论文以聚苯乙烯纳米微球为模板,不同的目标前躯体,利用溶胶-凝胶法和煅烧法分别制备出SiO_2、SiO_2/TiO_2、Y_2O_3和CeO_2空心球,并研究其功能化性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(FTIR)、X射线衍射(XRD)等测试对所制备纳米空心球的结构进行表征,主要研究结果如下: 1.利用两阶段种子乳液聚合法制备出单分散的丙烯酸共聚苯乙烯P(St-AA)微球,得到的微球具有单分散好、粒径分布可控、表面易于功能化等优点,第一阶段种子的粒径大小约为120nm左右,第二阶段粒径大小为250nm左右。 2.以P(St-AA)微球作为模板,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,利用溶胶-凝胶法制备出P(St-AA)/SiO_2复合微球,于550oC下高温煅烧5h去除模板得到SiO_2空心球;将P(St-AA)/SiO_2复合微球作为模板,采用溶胶-凝胶法制备出P(St-AA)/SiO_2/TiO_2复合微球,再在550oC高温煅烧5h,制备出SiO_2/TiO_2复合空心球。对SiO_2/TiO_2复合空心球进行各种表征的结果表明,以P(St-AA)作为模板,溶胶凝胶法制备的SiO_2空心球和SiO_2/TiO_2空心球的球形度较好,微球表面比较光滑、粒径比较均一、SiO_2空心球粒径大小约为280nm,壳层厚度约为20nm,SiO_2/TiO_2空心球的粒径约为290nm,壳层厚度约为20nm,SiO_2/TiO_2空心球相对于SiO_2空心球的粒径略微稍有收缩。 3.以六水硝酸钇作为钇源,采用三乙醇胺作为沉淀剂,浓氨水作为水解硝酸钇的物质,以(NH4)2SO4作为表面改性剂,于900℃下高温煅烧去除P(St-AA)微球模板,成功的制备出Y_2O_3空心球,其粒径约为100nm,壁厚约为20nm。Y_2O_3空心球与橡胶进行复合制备出聚合物-Y_2O_3复合材料,该材料具有良好的低频吸声性能。 4.以P(St-AA)作为模板,六水硝酸铈作为铈源,采用尿素作为沉淀剂,以PVP作为表面改性剂,于600℃下高温煅烧去除P(St-AA)微球模板,成功的制备出CeO_2空心球, CeO_2空心球的晶型完好,其粒径约为250nm,壁厚约为10nm。将CeO_2空心球,进行废水模拟实验,发现CeO_2空心球对甲基蓝溶液具有良好的脱色性能。


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