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全氟烷基磺酰亚胺离子液体合成、催化与固载化研究

熊蕾  
【摘要】:本文合成了一类可聚合全氟烷基磺酰基亚胺离子液体单体,(N-乙烯基咪唑基)-N’-丙基-3-磺酰基全氟烷基磺酰亚胺内鎓盐((CnF2n+1SO2NSO2C3)Vim,4a: n=1,4b: n=4)。以ClCH2CH2CH2SO2Cl与全氟烷基磺酰胺钾盐(CnF2n+1SO2NHK)反应,制得3-氯丙基磺酰基全氟烷基磺酰亚胺钾(ClCH2CH2CH2SO2NKSO2CnF2n+1)(3a,3b),再将其与N-乙烯基咪唑(N-Vim)反应,得到关键中间体4a和4b。化合物4合成的优化条件为100oC,反应24h,产率85%。化合物3和4进行了FT-IR,1H NMR,19F NMR,ESI-MS表征。 采用CF3SO3H、HBF4、H2SO4、H3PO4等将4a和4b酸化,得到一系列(N-乙烯基咪唑)-N’-丙基-3-磺酰基全氟烷基磺酰亚胺内鎓盐离子液体([(CnF2n+1SO2NHSO2C3)Vim][Y]),并通过1H NMR等表征方法对其结构进行确认。 用室温离子液体催化酯化反应已被广泛研究。将[(CnF2n+1SO2NHSO2C3)Vim][Y]用于催化酯化,在110oC下,醇酸比4:1,反应3h,使用10mol%离子液体,对各种结构伯醇均表现出良好的催化性能,得到理想的酸转化率(94%~99%)及产物酯选择性(76%~94%),同时对仲醇的催化结果也不错(酸的转化率83%~89%)。 本文进一步对化合物4的固载化进行了研究。通过溶剂热法聚合,制备4a和4b的均聚物,然后以DMF为溶剂,SBA-15为载体,采用等体积浸渍法进行固载,形成一类有机-无机复合材料,产物经N2吸附-脱附、FT-IR和TG进行表征,最大负载量0.5mmol/g,在常用有机溶剂中稳定。 此外,还尝试采用二乙烯基苯(DVB)作为共聚单体,对化合物4的共聚性能进行了研究。


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