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选择性激光烧结尼龙12复合粉末的制备及中试化

郑立  
【摘要】:选择性激光烧结(Selective Laser Sintering,SLS)是以激光为热源的快速成形技术,应用前景非常广阔。高分子材料是SLS技术应用最广的材料,其中,半结晶性聚合物尼龙12(Polyamide12,PA12)及其复合粉末材料因其良好的性能,成为了SLS需求量最大的粉末之一。目前国内市场所需的PA12粉末主要依靠进口产品。本研究旨在研发出用于SLS的高性能PA12粉末材料,并通过中试化研究,实现PA12粉末材料的工业化生产。本文对PA12粉末及其复合粉末配方组成、制备工艺和烧结性能进行了系统研究,并针对中试化生产提供了一套可行的生产工艺。本文采用溶剂沉淀法制备PA12粉末,对PA12粉末的制备工艺和配方进行了研究,分别考察了加热温度、保温时间、结晶温度、搅拌转速等工艺条件及助剂类型和用量对PA12粉末性能的影响。采用光学和电子显微镜对PA12粉末形态和大小进行了表征,用激光散射粒度仪测定了粉末的粒径分布情况。通过测定粉末的白度随氧化时间的变化、热失重曲线等方法研究了PA12的热氧稳定性,探讨了抗氧剂用量和配比对PA12老化性能的影响。结论表明:以乙醇为主要溶剂,PA12颗粒最适宜的溶解温度为145-147℃,该温度范围内制得的粉末平均粒径为50μm左右、粉末白度高,符合SLS工艺要求;成核温度控制在120-125℃制得的PA12粉末粒径分布最好,以气相二氧化硅作为成核剂有利于形成球形度高的PA12粉末。加入适量的抗氧剂可提高PA12粉末的热氧稳定性,以抗氧剂1098维主抗氧剂、抗氧剂168为辅抗氧剂,当主辅抗氧剂加入量为0.5%且比例为2:1时,其作用效果最好;采用溶剂沉淀法将PA12覆膜于玻璃纤维(glass fiber,GF),制备出了不同玻璃纤维含量的三种PA12/GF复合粉末,复合粉末的玻璃纤维含量分别为30wt.%,40 wt.%,50 wt.%。通过显微镜观察复合粉末的微观形貌,测量复合粉末的粒径分布情况,并对复合粉末的热性能进行测试分析。结果表明:不同玻纤含量的复合粉末粒径分布不同,当玻纤含量为40%时,复合粉末粒径大小主要分布在50μm附近。对粉末的微观形貌进行观察,发现复合粉末由尼龙包覆的玻璃纤维和分散的尼龙粉末共同构成;与纯PA12粉末对比,复合粉末的熔融温度随玻璃纤维含量的增加逐渐降低;将复合粉末热压成形制作样条,测定了样条的力学性能,复合材料的拉伸强度随玻纤含量的增加而增大,冲击强度随玻纤含量的增加而呈下降趋势。本研究在小试实验的基础上,进行了初步的中试化研究,完成了10L和200L反应釜的生产工艺流程设计和设备安装调试。研究了中试反应釜的操作工艺条件,分析对比了中试化产品和小试产品的形貌、粒径分布、热力学性能的差异。将中试化生产的PA12粉末应用于SLS,研究了PA12粉末的烧结工艺性及烧结试样的力学性能,并将测试结果与进口的PA12粉末进行了对比。结果表明:中试化过程中,通过优化工艺条件制备出球形度高,粒径大小及分布合适的PA12粉末,SLS成形工艺性良好,在预热温度160℃、加工温度167℃、激光功率20%、扫描速率4000mm/s、的条件下进行激光烧结,烧结件的外观良好、尺寸精度高、主要力学性能指标达到国外产品的水平。


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