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反应稀释自蔓延法合成超细级碳化硼粉末

李月星  
【摘要】:碳化硼(B_4C)具有密度小、硬度高、高弹性模量、强耐磨性、高化学稳定性、强耐酸碱腐蚀性以及优良的中子吸收能力等物化性能,其被广泛应用于磨具、高性能工程陶瓷、防弹材料、切削刀具、核反应堆控制棒和屏蔽材料等领域。近些年碳化硼材料备受关注,其中自蔓延法制备碳化硼粉末受到国内外专家地重点研究,但自蔓延反应需要高温,能耗大,对设备要求高,并且反应很难控制,对产物的粒径和纯度很难把控;而且目前国内外还未出现碳化硼超细粉末的批量制备技术,不能批量大规模、工业化生产严重阻碍了科学界对超细碳化硼粉末的应用研究。针对自蔓延法制备碳化硼粉末存在的缺陷,本文主要以硼酸/镁粉/葡萄糖为反应体系,设计了稀释自蔓延反应制备碳化硼超细粉末,并发明了一种可连续制备碳化硼超细粉末的合成装置与工艺,确定了最佳的工艺参数,达到了优化材料与工艺的目的。本文的创新性研究成果如下:1.提出一种新颖的合成方法,即反应稀释自蔓延高温合成法,包括一组对立的吸热和放热反应。以硼酸/镁粉/葡萄糖为反应体系,利用稀释反应自蔓延法制备碳化硼超细粉末。通过改变反应原料的配比来调节反应体系吸放热反应的比率,从而控制自蔓延反应热和产物晶粒尺寸。经过一系列梯度试验确定了制备工艺的最佳条件为吸热比率0.14,反应启动温度800℃。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、拉曼和傅里叶红外光谱、激光粒度分析仪和热重差示扫描量热仪对产物晶形、形貌、结构、粒径分布进行了表征。结果表明:反应原料C:Mg:B为1:2.7:5.5,反应启动温度800℃时,反应制备得到是B_4C结构的碳化硼,其纯度最高,产物粒径最优为400 nm左右,颗粒形貌规则,结晶度高。反应过程中释放的大量水蒸气和CO_2气体会带走热量,降低燃烧体系温度,很好地抑制晶粒烧结与团聚,有利于形成细小均匀的晶粒。2.公开了一种由进料装置、反应炉和灰渣贮存冷却装置以及控制装置四部分组成的连续式自蔓延反应合成装置。以硼酸/镁粉/葡萄糖为反应体系,利用连续式自蔓延合成装置将不同配比的原料进行反应,通过对碳化硼粉末结构、形貌和粒径比较,确定了设备的最佳参数:进料量为1-5Kg,推料速度在12Hz,搅拌速率为22Hz,反应炉温度设置为800℃左右(升温速率为20℃/min,保温时长24h),灰桶卸料速率为500g/min。3.公开了一种连续式自蔓延反应合成工艺,以连续式自蔓延反应合成装置为中试试验设备,采用稀释自蔓延反应法快速连续制备碳化硼超细粉末,对不同配比下粉末进行表征比较从而确定了最佳的工艺参数为一次进料量大概在1-5Kg,原料配比为C/Mg/B为1/2.7/5.5,推料速度在12Hz;反应温度在800℃左右,吸热反应比率为0.14;碳化硼粉末的产率在83%;碳化硼生产速率为5.2Kg/h;纯度在97%左右;平均粒径为400nm左右。本工艺只包含原料混合、反应和产品酸洗、抽滤及干燥等步骤,是一种操作简单,此工艺能耗低、产率高、成本低、产品质量佳,且适合规模化生产的新工艺技术。


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