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利用某银矿锌尾渣制备纳米氧化锌的研究

郑诗雨  
【摘要】:随着现代社会对环境的要求越来越高,矿产行业尾矿的处理也变得极为重要,尾矿尾渣的资源化利用既可以缓解资源日益枯竭的危机,还可以避免对生态环境造成破坏。而锌资源作为国民经济建设中重要的基础金属原材料,仅依靠锌矿石冶炼远远供不应求,因此二次利用各类含锌物料才是必然趋势。本文以某银矿企业尾矿中的锌尾渣为原料,湿法浸出锌经过除杂处理后,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌材料,操作简单且减少对环境的污染,既可以解决尾矿堆存的问题,还可以二次利用尾渣中的锌资源,在尾矿的资源化利用方面具有现实意义。实验结论如下:1.通过对锌尾渣样品进行EDS能谱分析和XRD分析,锌尾渣中成分相对简单,渣中含锌44.38%,主要杂质包括有铁、铅、铜和铝等,其中锌主要以硫化锌形式存在;焙烧处理后样品中硫化锌基本转化成氧化锌;2.采用稀硫酸直接浸出法回收样品中的锌,探究了硫酸初始浓度、浸出温度、液固比及浸出时间对锌浸出率的影响。通过单因素分析,确定了最佳的浸出条件:硫酸初始浓度为1.0 mol/L,反应温度为80℃、液固比为14:1,浸出时间为90 min,在最佳浸出条件下,样品中锌的浸出率为92.85%;3.研究了浸出过程中的动力学原理,通过代入不同温度和不同硫酸初始浓度下锌浸出率随着反应时间的变化数据,发现样品的浸出过程符合Avrami动力学模型,拟合后得出本实验浸出过程的动力学方程为-ln(1-η)=10.08c.exp(-6.03×10/RT)t.。4.对浸出液进行除杂处理,选用H_2O_2将浸出液中的Fe~(2+)氧化成Fe~(3+),然后调节p H同步去除Fe~(3+)和Al~(3+),探究了每100m L浸出液中H_2O_2的添加量、p H值、反应温度及反应时间对铁、铝去除率的影响。通过单因素分析,确定了去除铁和铝的最佳条件:每100 m L浸出液添加2 m LH_2O_2、p H值为4.5、反应温度为80℃、反应时间为90 min,在最佳条件下除铁率为99.10%,除铝率为99.13%。使用锌粉置换除去铜和铅,探究了每100 m L浸出液中锌粉的投加量、反应温度和反应时间对铜和铅去除率的影响。通过单因素分析,确定了去除铜和铅的最佳条件:每100 m L浸出液投加0.15g锌粉、反应温度为60℃、反应时间为60 min,在最佳条件下,铜的去除率为99.83%,铅的去除率为96.29%。5.以精制硫酸锌溶液为原料,使用直接沉淀法制备纳米氧化锌产品,考察了碳酸氢铵和锌离子的物质的量之比、反应温度和反应时间对产品的二次粒径和锌沉淀率的影响。确定最佳反应工艺条件如下:碳酸氢铵和锌离子的物质的量之比为2.4、反应温度为30℃、反应时间为30 min,在此条件下产品的二次粒径为0.13μm,锌沉淀率为98.85%。在最佳条件下对前驱体进行XRD组份分析和IR分析,确定前驱体的主要物相组成为碱式碳酸锌。在最佳反应条件下探究了煅烧温度和煅烧时间对产品的二次粒径和纯度的影响,并研究了分散剂聚乙二醇400添加前后产物的比较。确定优化条件如下:煅烧温度为550℃,煅烧时间为2.5 h,加入分散剂聚乙二醇400后可以获得二次粒径更小的产品,平均粒径达到55 nm以下,产品纯度达到98.70%。6.通过XRD及SEM表征,获得的产物的衍射峰与Zn O(标准卡片PDF#36-1451)的衍射峰基本一致,粉末为球形或类球形,分布比较均匀。在最佳条件下对产品各种指标的测定表明,实验产品氧化锌的纯度达到了GB/T19589-2004纳米氧化锌标准中二类标准,其他各项指标均达到甚至优于纳米氧化锌3类标准。


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