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双重加热法合成碳化硅晶片的研究

孟永强  
【摘要】: 碳化硅晶片具有晶相完整性好、缺陷少、对环境污染小等特点,是理想的碳化硅晶须替代材料。目前碳化硅晶片的生产主要采用常规加热设备,但存在能耗大、成本高、产率低等问题。本文在分析常规加热和碳化硅晶片合成原料具有导电性质的基础上,提出了双重加热合成碳化硅晶片的新思路。进而设计制作了新型粉末电热体、高阻值炭复合坩埚和双重加热炉,并对碳化硅晶片的双重加热合成工艺及提纯、分离工艺等进行了研究。分析探讨了碳化硅晶片双重加热合成机理。 以酚醛树脂和高温绝缘介质为原料,设计制作了阻值大小可调的粉末电热体;将粉末电热体与高温粘结剂混合,制作了高阻值炭复合板;以高阻值炭复合板、石墨板为原材料,制作了高阻值炭复合坩埚。进而通过结构设计和材料选择,制作了双重加热炉。应用实验表明,在双重加热炉内,试样同时受到内、外双重加热的作用,外加热以自制的粉末电热体和坩埚作为发热体,内加热以试样自身作为发热体。通过对粉末电热体、高阻值炭复合坩埚、双重加热炉体结构的优化设计,解决了常规加热能量消耗大、炉膛容积小、试样温场不均匀、合成温度高、合成时间长等难题。 系统研究了双重加热法合成碳化硅晶片的工艺条件,以及提纯和分级工艺。优化了工艺参数。表明双重加热炉完全能够满足低成本、大批量合成碳化硅晶片的要求。 合成实验表明,双重加热法合成碳化硅晶片的优化工艺条件为:采用交流电加热,以白炭黑、炭黑为原料且质量配比为1.9:1、晶体生长控制剂加入量为白炭黑的5%、成核剂β-碳化硅晶须的加入量为白炭黑的4%,升温速率为5℃·min-1、合成温度为1900℃、合成时间为3h。 提纯实验表明,浮选脱炭后可以得到品位为85.0%的碳化硅晶片,进一步用自制氧化脱炭炉于700℃处理1.5h,可将晶片中的炭完全脱除;脱炭后晶片再经过HF和HCl混合酸在60℃处理5h,可以有效去除二氧化硅和金属杂质。 通过筛分分级、自由沉降分级和水力旋流器三级串联分级处理,可以将碳化硅晶片与少量的晶粒、晶须分离,从而使片径在50~100μm的碳化硅晶片得到富集,品位达到95.6%。利用研制的双重加热炉在优化工艺条件下制备的碳化硅晶片,片径为50~100μm、厚度为2~10μm、产率为85%、分散良好,碳化硅含量高达99.83%,晶型为α-SiC。分析认为碳化硅晶片主要通过二维成核生长和高温下β-碳化硅晶须晶型转变两种方式形成。认为电场催化在双重加热合成碳化硅晶片中具有显著作用。 研究结果表明,双重加热法合成碳化硅晶片具有节能、省时、高效的优点,是低成本、大批量生产碳化硅晶片的有效手段。


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