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镍系催化剂的制备及在催化氧化液态烃碱渣上的应用

李满  
【摘要】:液态烃碱渣废水是石油炼制工艺中液化石油气经碱洗而产生的一种高浓度,强毒性,并带有强烈恶臭气味的工业废水。其含有大量的游离碱,硫化物,酚类盐及少量中性油,COD为11400-228000mg/L,其处理已经成为石化行业一大技术难题。 目前,常用的处理方法有:直接处理法,物理处理法,生物处理法和化学处理法,各种方法不同,优缺点也各异,其中化学处理法中的催化湿式氧化法(CWAO)对废水处理效果好,处理速度快,装置占地面积小,基本没有二次污染,且比湿式氧化法(WAO)反应条件更缓和,是一种极具吸引力的方法。CWAO的处理效果主要取决于其催化剂的活性,CWAO催化剂分为均相催化剂和非均相催化剂,非均相又包括贵金属,普通金属和稀土金属催化剂,其中贵金属催化剂过于昂贵,稀土金属催化剂本身催化能力不强,仅作为辅助材料,普通金属较为经济,具有巨大的研究潜力。 本论文分别采用普通金属铜,锰,镍为活性组分,通过共沉淀法和溶胶凝胶法制备出复合型催化剂,选取四埃分子筛为载体,通过浸渍法制备出负载型催化剂,通过对废FCC催化剂再生和负载,制备出再生废剂型催化剂,并对影响催化剂活性及稳定性的因素进行了研究,优化了制备条件;接着选用催化效果较好的不同类型的催化剂处理液态烃碱渣废水,优化了废水处理工艺条件;最后对催化氧化机理进行了初步的探讨。 经过对影响各类催化剂活性及稳定性的因素的研究得出:在铜铈比为12:1,焙烧温度为800℃,PH值为6时制备的复合型催化剂CuO_x.CeO_x.ZnO_x.AlO_x废水COD去除率可达65.71%,活性组分溶出仅为3.43mg/L;以镍作为活性组分,4埃分子筛为载体,焙烧温度为400℃,焙烧时间为5h时制备的负载型催化剂NiO_x.CeO_x.ZnO_x/分子筛的废水COD去除率可达77.25%,活性组分溶出为4.79mg/L;经过再生后,以镍为活性组分,负载量为12%,焙烧温度为700℃,焙烧时间为5h时制备的废剂性催化剂NiO_x/废剂的废水COD去除率可达 78.34%,活性组分溶出仅为1.27mg/L。通过对废水处理因素的研究,得出当反应温度为210℃,初始氧分压为0.9MPa,催化剂用量为2g/L,反应时间为3h,,搅拌速度为300r/min效果最佳。 对废水催化机理的探讨表明:液态烃碱渣废水的催化氧化属于复杂的自由基反应。镍系催化剂由于其活性组分较强的氧传递性和氧化物NiO较好的耐腐蚀性,对液态烃碱渣废水的自由基反应具有较好的催化能力和较强的稳定性。


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