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地沟油基不饱和聚酯树脂的制备及其纺织复合材料的研究

曾登  
【摘要】:在石油资源日益紧缺的今天,利用可再生的地沟油代替石油合成聚合物十分必要的,这样做不但实现了废物的回收利用,生产的聚合物可自然降解,还可降低生产成本。本项目选择地沟油作为原料,开展地沟油基不饱和聚酯树脂及其玻纤织物增强复合材料的研究,实验制备出了性能较好的地沟油基不饱和聚酯树脂,其玻纤复合材料的拉伸强度也可满足一般使用要求,为实际的生产和应用提供了一定的理论依据。 首先将地沟油进行预酯化处理以降低它的酸值,对处理后的地沟油进行甘油醇解反应合成地沟油单甘酯,为下一步地沟油基不饱和聚酯树脂的制备做准备。通过对影响单甘酯产率的四个因素,地沟油与甘油摩尔比、反应时间、反应温度和催化剂Ca(OH)2用量做相应的分析优化以使地沟油单甘酯转化率达到最大,对地沟油单甘酯做红外光谱表征,获得制备单甘酯的最优实验方案:地沟油与甘油摩尔比1:2.7,反应时间为3.5h,反应温度为225℃,催化剂Ca(OH)2用量为地沟油质量的0.12%,单甘酯的产率可以达到80%。 对地沟油单甘酯进行马来酸化处理得到地沟油单甘酯马来酸半酯,然后按照一定比例与交联剂苯乙烯和引发剂过氧化苯甲酰,在一定的温度下固化,这样就制得了地沟油基不饱和聚酯树脂。依据树脂在不同条件下固化聚合物的固化时间和表观形态初步确定了树脂固化的工艺,对不饱和聚酯树脂固化物做热失重分析获得其热稳定性的信息,进行拉伸强度和拉伸断裂伸长率的测量考察树脂机械性能,进行动态机械性能分析得出其玻璃化温度范围,总结上述各方面的因素确立了树脂固化的最优工艺参数:沟油单甘酯马来酸半酯与苯乙烯的质量比为65:35,引发剂BPO的质量分数为2%,固化温度为100℃,固化时间为45min~60min。 利用示差扫描热量仪对树脂固化的整个过程进行监控,并记录下反应过程中热量的变化,并利用这些数据分析树脂固化的过程。依据在不同升温速率下固化的DSC曲线,结合相关的热力学和反应速率方程得到了不饱和聚酯树脂的固化动力学参数,表面活化能Ea=70.70KJ·mol-1、指前因子A=1.3957×109、反应级数为n=0.914和地沟油基UPR体系恒温固化的动力学方程: α (t)=1-[1-1.200108exp(-8.504103/T)11.62]。利用沟油基UPR的T-v外推曲线,确定了地沟油基不饱和聚酯树脂体系的固化的最佳工艺为:体系固化的初始温度为85℃,再将温度缓慢升高到峰值温度104℃,在峰值温度下等温固化一段时间,最后升温到后固化温度145℃保温一段时间,确保树脂完全固化。 最后通过对复合材料制备工艺的探讨,我们确定了制备玻纤织物/地沟油基UPR复合材料的最佳工艺条件:地沟油基UPR/玻纤织物的最佳质量比应该为5:5,模压温度为110℃,压制时间为2.0h。


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