西黄丸的质量控制方法研究

【摘要】：目的：为西黄丸的质量标准制定提供参考。 方法： 1.对西黄丸中四味药材进行了鉴别方法的研究，其中乳香、没药、牛黄均采用薄层色谱研究，麝香采用气相色谱研究。 2.对西黄丸进行松香酸、猪去氧胆酸、游离胆红素及重金属检查。松香酸与猪去氧胆酸均采用薄层色谱和高效液相色谱两种方法检查，游离胆红素采用高效液相色谱法检查，重金属检测参照“《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B铅、镉、砷、汞、铜测定法”检查。 3.采用高效液相色谱法对该成药乳香中的11-羰基-β-乙酰乳香酸、牛黄中的胆红素进行定量研究。 结果： 1.采用薄层色谱方法对西黄丸中乳香、牛黄的鉴别实验，结果表明20批样品均具有较好的检测结果。而没药因其产地和种类的多样性，导致薄层色谱图多样，且西黄丸中乳香对其特征斑点的影响较大，无法建立薄层鉴别方法。采用气相色谱法对西黄丸中麝香酮进行了定性实验，结果表明20批样品中，有17批样品均可见麝香酮色谱峰，但有三批样品未检测到麝香酮色谱峰。 2.通过对西黄丸中松香酸、猪去氧胆酸、游离胆红素及重金属进行检查，可发现乳香、没药掺伪掺假现象存在，人工牛黄投料少，重金属污染严重。其中20批样品中5批检出松香酸，1批镉超标，13批铅超标，14批汞超标，16批铜超标，3批游离胆红素超标，且未检出猪去氧胆酸。对西黄丸中松香酸、猪去氧胆酸、游离胆红素及重金属的检查可更有效的控制其质量。 3.采用高效液相色谱法对该成药乳香中的11-羰基-β-乙酰乳香酸、牛黄中的胆红素进行定量研究结果：11-羰基-β-乙酰乳香酸的回归方程为∶Y=3.9891X-0.0506, R=1;11-羰基-β-乙酰乳香酸进样量在0.222-22.2μg范围内进样量与峰面积具有良好的线性关系。胆红素的回归方程为：Y=0.3293X+0.03950, r=0.99997;胆红素的进样量在7.115-284.62μg范围内进样量与峰面积具有良好的线性关系。 结论：本研究所采用的定性和定量研究方法灵敏度、准确度高，且简单、可靠。为西黄丸的质量标准制定提供可靠依据。