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单壁碳纳米管在痕量元素分离富集中的应用研究

柳诚  
【摘要】: 现代科学技术的迅速发展不断向分析化学提出新的挑战,要求分析化学用更低的消耗、更简便的方法、更快的速度提供准确的有关物质成分、形态与结构等信息。由于分析对象越来越复杂,待测组分含量越来越低,尽管微电子技术的应用使分析仪器的性能大大改善,可以达到痕量甚至超痕量水平,然而对于复杂样品,由于基体效应和干扰物质的存在,在大多数情况下直接对样品进行分析常常很难得到满意的结果。因此,必须借分离富集技术,以提高分析方法的灵敏度、选择性和准确度。 固相萃取分离富集技术因具有操作简单、富集倍数高、样品和试剂消耗少、无乳化现象、易于收集组分、对环境友好以及易于与不同的检测技术联用等优点,在样品前处理中得到了广泛的应用。在固相萃取分离富集中,固相吸附材料的选择非常重要。因此,寻找新的、性能优越的吸附材料一直是分析科学研究领域中的一个热点问题。 纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性。如具有较高的比表面积、表面能和表面结合能等,其表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其它原子相结合而趋于稳定,具有很高的化学活性,因此,对金属离子具有很强的吸附能力和较大的吸附容量,是一种很有发展潜力的吸附材料。 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种痕量、超痕量元素分析技术,具有检出限低、精密度高、动态线性范围宽、多元素同时测定等优点,在环境、食品、临床、生物、材料等领域里获得了广泛的应用。本论文的研究目的是:较系统地研究单壁碳纳米管对金属离子的吸附性能、主要影响因素及其相关规律性,在此基础上,将其应用于地质、环境和生物等样品中痕量/超痕量金属元素的分离富集与测定。主要研究内容概括如下: (1)以单壁碳纳米管为吸附材料,采用ICP-MS作为检测手段,研究了单壁碳纳米管对金属离子Cu、Co和Pb的吸附性能。考察了pH值、洗脱剂、共存离子等因素对吸附的影响,并将方法应用于实际样品分析。 (2)以单壁碳纳米管为柱吸附剂,将微柱分离富集与ICP-MS联用,对稀土离子La、Gd、和Yb的吸附行为进行了研究,并将所建立的方法应用于生物和环境样品中稀土离子的分离富集与测定。 (3)研究了在动态条件下单壁碳纳米管对贵金属离子Au、Pd的吸附性能,确定了最佳吸附和解吸条件,建立了单壁碳纳米管分离富集ICP-MS联用测定地质样品中痕量Au、Pd的新方法。


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