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钛酸铝/氧化铝复相陶瓷及其梯度材料的制备与性能评价

李明忠  
【摘要】:钛酸铝(Al2TiO5)具有接近于零的热膨胀系数、低导热系数、高熔点、耐腐蚀和良好的抗热冲击性等一系列优异性能,是目前已知低热膨胀系数材料中耐高温性能最好的材料之一,因而在高温耐火材料中的应用越来越广泛。但是Al2TiO5存在中温分解和力学强度低两大缺点,限制了它的应用范围。本文针对Al2TiO5在应用过程中的实际困难,通过采用MgO和Fe2O3作为添加剂,使其与Al2O3反应生成MgTi2O5和Fe2TiO5,并与Al2TiO5形成固溶体,抑制Al2TiO5的中温分解;并通过Al2TiO5与Al2O3的复合,制备出力学强度显著改善、抗热震性能优良的Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷;在此基础上通过结构设计和热应力计算,首次提出采用Al2TiO5梯度结构,拓宽其在抗热震性能方面的应用。 首先,确定了在合适条件下实验制备出中温稳定的Al2TiO5陶瓷粉体,通过计算Al2TiO5粉体合成反应的热力学判据,测定Al2TiO5系列固溶体的晶格常数,测试Al2TiO5系列固溶体粉体的物相组成和热稳定性,Al2TiO5陶瓷的相对密度、物相组成和显微结构,并对材料的力学性能、热学性能、抗热震性能进行表征。研究表明,添加剂MgO和Fe2O3的适量引入不但可以有效地抑制Al2TiO5的中温分解,还可以显著提高Al2TiO5的烧结致密度。随固溶含量的增加,Al2TiO5的热稳定性逐渐增强,当MgTi2O5和Fe2TiO5的固溶含量分别达到或超过5mol%和4mol%时,Al2TiO5经1100℃保温50小时仍不发生热分解。另外,随固溶含量的增加,Al2TiO5基复相陶瓷的相对密度增加。 其次,为进一步提高Al2TiO5陶瓷的力学强度,通过引入第二相Al2O3,采用常压烧结技术制备了Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷。对Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的烧结机理进行了研究并对Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的物相组成和显微结构、力学性能、热学性能、抗热震性能和抗铝液浸渗性能进行了表征。研究表明:Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的烧结机理为固相烧结;随Al2O3含量的增加,Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的抗弯强度和弹性模量增大。当Al2O3的含量大于60vol.%时,断裂过程:中热应力迅速增大,应变很小,断裂过程基本呈脆性特征;当Al2O3体积含量小于60vol.%时,复相陶瓷中的微裂纹开始增多,应力继续增加,微裂纹的扩展显著,致使其应变增大。Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的热膨胀系数为0.2~7.5×10-6/℃,且随Al2O3含量的增加而增大。随Al2O3含量的增加,Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的热膨胀率逐渐变大。而当Al2O3含量为20vol.%时,Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的残余强度最高,经过热震后其残余强度高于热震前的力学强度。随Al2O3含量的增加,Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的抗热震性能明显降低。随Al2O3体积含量的增大,Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的热震参数R1和R2减小,Al2O3含量为20vol.%的Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷具有最好的抗热震性。Al2O3含量较小时,Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷具有良好的抗铝液浸渗性能,但当Al2O3含量为90vol.%时,出现明显的渗铝现象。 在中温稳定的Al2TiO5陶瓷和Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷的基础上,提出热应力缓和的梯度结构设计,采用有限元方法对残余应力进行计算,得到最优的梯度材料分布指数P,然后根据P值制备Al2TiO5/Al2O3梯度材料,测试材料的相对密度、物相组成和显微结构,并对材料的抗热震性进行测试。研究表明:计算与优化得到的梯度材料分布指数P值最优为1.2;根据设计,通过叠层法制备出Al2TiO5/Al2O3梯度材料,Al2TiO5/Al2O3梯度材料中各层的相对密度随Al2TiO5含量的增加,各层的相对密度逐渐减小,梯度材料中Ti和Al元素的分布沿厚度方向有明显的梯度变化;通过分析700℃时Al2TiO5/Al2O3梯度材料的抗热震性,发现其明显优于Al2TiO5/Al2O3复相陶瓷。


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