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锂铝硅微晶玻璃不混溶及其对析晶的影响研究

林墨洲  
【摘要】:Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃具有许多优良的性能,如低热膨胀系数、高热稳定性、高硬度和机械强度、良好的化学稳定性和光学性能等,因而可广泛应用于电子、信息、航空、军事及各类民用领域。其应用领域广阔,具有十分重要的科学研究意义,一直都是材料界研究的热点。从国内外的研究现状来看,LAS微晶玻璃的相变过程及机理仍未明确,其中包括LAS微晶玻璃的不混溶(即分相)现象,成核阶段的相变过程以及LAS微晶玻璃的受控晶化过程。 本论文采用HRTEM、Raman、FESEM、SEM、XRD、DTA等测试分析手段,对LAS微晶玻璃的分相,成核以及晶化等相变过程进行了研究和探索。首先,通过简化系统从理论上研究了成核阶段的一系列相变过程;其次,以成核阶段的相变过程为基础,研究分相对LAS微晶玻璃显微结构以及析晶过程的影响;最后,对微晶玻璃的性能进行分析表征,研究了分相对LAS微晶玻璃性能的影响。 对简单的Li2O-Al2O3-SiO2-TiO2 (LAST)四元系统玻璃成核阶段的相变过程进行研究,结果表明:玻璃在熔制退火之后内部形成非晶态的富钛相和富硅相,液滴状富钛相的尺寸为50nm。随着成核热处理温度的升高,玻璃内部形成的锐钛矿和AlxTi1-xO2晶相的数量逐渐增加,玻璃的密度逐渐增加。在低温成核热处理阶段(660℃),AlxTi1-xO2晶相不易形成,延长热处理时间促进了AlxTi1-xO2晶相的析出,抑制了锐钛矿晶相的生成,且玻璃内部出现晶核团聚现象。在高温成核热处理阶段(720℃),AlxTi1-xO2极易形成。但随着热处理时间的延长,AlxTi1-xO2会分解为锐钛矿,促进了锐钛矿晶相的析出。另外,在720℃处理之后玻璃内部开始形成β-石英固溶体晶相。 以LAST四元系统玻璃成核阶段的相变过程为基础,研究了分相对商用组成LAS微晶玻璃析晶和性能的影响,结果表明:晶核剂TiO2的含量变化对LAS微晶玻璃的相变过程影响很大。商用组成的LAS微晶玻璃TiO2含量较低,在熔制退火之后内部没有发生液相分离,在Tg点附近热处理之后玻璃内部出现富钛液滴相,尺寸为5nm。分相通过影响核化过程来间接影响晶化过程,分相促进了锐钛矿和ZrTiO4晶核的析出,提高了成核密度,成核过程并没有发现AlxTi1-xO2晶相的析出。分相处理之后微晶玻璃的主晶相没有发生改变,都为β-锂辉石固溶体。但分相促进了微晶玻璃中主晶相的析出,且降低了晶相尺寸,分相处理之后主晶相的尺寸为50-150nm。析晶动力学的研究结果表明,分相降低了LAS系玻璃的析晶活化能,分相玻璃的析晶活化能为373.2kJ/mol。分相改变了玻璃的析晶方式,由原来的二维析晶变为整体析晶,促进了纳米结构的发展。 分相增加了微晶玻璃的密度,使微晶玻璃的密度由原来的2.5291增加到2.5387g/cm-3,改善了微晶玻璃的力学性能和热学性能,使微晶玻璃的抗折强度由原来的75.24增加到93.64MP,显微硬度由原来的558.93增加到606.86Kg/mm2,热膨胀系数由原来的13.960×10-7K-1降低到10.950×10-7K-1(20-300℃)。


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