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Ti_4AlN_3放电等离子制备与性能研究

杨冉  
【摘要】:Ti-Al-N系统中有两种重要的三元化合物Ti2AlN和Ti4AlN3,均属于Mn+1AXn(n=1,2,3)族,其块体材料兼具金属和陶瓷的优点。在常温下,有很好的导热和导电性能,有较低的维氏硬度,较高的弹性模量和剪切模量,像金属一样可进行机械加工,并在较高温下具有塑性;同时它又具有陶瓷的性能,有较高的屈服强度,高熔点,高热稳定性和良好的抗氧化性能。但是目前研究较多的是Ti2AlN薄膜和块体材料,对于Ti4AlN3块体材料的合成始终是一个难点,本研究将合成致密块体Ti4AlN3材料作为第一个重点。 在之前的研究中,从未报道过有关于Ti4AlN3的相形成过程。了解Ti4AlN3的相形成过程,将有利于实现Ti4AlN3材料以及Ti4AlN3复合材料的可控合成,有助于提高Ti4AlN3材料的性能、扩大Ti4AlN3材料的应用范围。本研究将合成过程中Ti4AlN的相形成过程作为第二个重点。 第三,研究所合成的Ti4AlN3材料的显微结构及物理性能。 针对以上三个研究重点,本文在大量文献调研的基础上进行了一系列设计实验,得出如下结论: Ti、Al和TiN的混合粉末为原料,以摩尔比n(Ti):n(Al):n(TiN)= 1.0:1.2:2.7在1300℃SPS烧结8 min后采用相同温度热处理4h制备含少量TiN的致密Ti4AlN3块体,体积密度为4.56g/cm3,相对密度达到99.6%。Ti4AlN3相显微结构清晰,晶粒发育完全,呈长约10~15 gm、宽约2~5μm的清晰层状结构,颗粒之间呈面接触,晶粒均匀性良好,晶界相和气孔极少,Ti4AlN3晶粒呈现出明显的六方晶体结构。 通过XRD、SEM、EDS等测试手段研究了SPS烧结Ti4AlN3的相形成过程,该反应过程可分为三个温度区间:在643.9~911.6℃以下,Ti和Al反应生成金属间化合物TiAl3;在911.6~1214℃,TiAl3和TiN反应生成Ti2AlN;在1214-1320℃,TiN和Ti2AlN反应生成了Ti4AlN3。烧结温度为1300℃时,Ti4AlN3颗粒发育为宽约5μm,长约12μm的典型层状结构。烧结温度高于1300℃时,Ti4AlN3相发生高温反向分解。 最佳配比及工艺合成的Ti4AlN3块体材料很软且强度较高,Vickers硬度为2.7 GPa、抗压强度为546MPa、三点抗弯强度为397MPa以及断裂韧性为6.8MPa·m1/2,体现出优良的功能材料的特性。常温导热系数为12.3W/m·K、摩尔热容为145J/mol·K,25-1100℃的平均线膨胀系数为9.3×10-6K-1,具有良好的导热性能和热震性能,适合应用于对强度、耐磨性要求较高的高温构件。在常温的电导率为4.9×105Ω-1/m,导电性能与金属相似,但比其他三元层状化合物较低。与热等静压和热压烧结合成的Ti4AlN3材料相比,SPS烧结方法制备的Ti4AlN3材料有着很大的优势,包括制备过程耗时短、成本低及易实现工业化生产,且合成样品具有易于人工机械加工、强度较大、结构稳定、导电导热性能优良等。 综上所述,在本论文中采用放电等离子烧结和热处理工艺合成致密Ti4AlN3材料,并进行了材料的显微结构特征、相形成过程及物理性能的研究。研究结果为制备Ti4AlN3材料块体材料提供了新的技术途径,也为制备其它高性能陶瓷材料提供了新的思路。这些将对三元层状碳化物或氮化物在工程上的应用提供理论依据和实用技术途径。


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