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中温SPS法制备致密化Si_3N_4/LiAlSiO_4复合材料

LOEMBE Louis-Marie(马里)  
【摘要】:本文对用SPS法通过熔融LiAlSiO4制备a-Si3N4和用简单的溶胶凝胶法制备LiYO2进行了研究。尽管具有高强度、低膨胀系数、耐高温冲击和耐化学腐蚀等优良的热力学性能,但是由于Si-N之间具有强的共价键从而导致低的扩散系数,致密化氮化硅的制备依然是一个不小的挑战。近来人们通过液相烧结增加物质的传输性制备了接近于理论密度的氮化硅陶瓷。然而,高成本的添加剂和高的烧结温度限制了氮化硅基陶瓷的应用。因此,高效低成本地制备烧结助剂和最终产物的后续研究成为了我们的主要课题。 本论文中,我们用溶胶凝胶法制备了钇氧化锂(LiYO2),用固相法制备了硅酸锂铝(LiAlSiO4),这两种材料是中温陶瓷烧结重要的添加剂材料。事实上LiYO2是一种具有碳吸附能力和防暴晒涂层应用的环境友好型材料。它是用锂含量高的前躯体制备的,相比于固相合成反应,这种前躯体可以在更加低的温度下燃烧溶胶凝胶法制备的无定形粉末从而得到高纯的LiYO2粉末。950℃保温6小时,Li(CH3COO)·2H2O和Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为2以及1000℃保温6小时,Li(CH3COO)·2H2O和Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为3时均可以得到溶胶凝胶制备法的最优化条件。LiYO2的反应和制备机理已经被人们所研究。人们发现燃烧干凝胶制备LiYO2的这个放热合成反应只是简单的Li20和Y203之间的反应。而后,用碳酸锂、氧化铝和氧化硅以1:1.38:1.63的摩尔比制备的前躯体在1100℃下煅烧2小时后,将其用氧化铝球在高压下进行行星球磨16h,制备了纳米晶LiAlSiO4。最终得到的粒径平均尺寸为400nm,粉末粒子以合适的分布表现出不同的形状。 此外,最高至1500℃中温SPS烧结制备密实化Si3N4/LiAlSiO4研究中,当温度高于1350℃时表现出了良好的性能,得到了高于理论值95%的体积密度,并且只发生了少量的α/β-Si3N4相变。结果也表明,对于大多数样品,线收缩随着温度和添加剂含量的增加而增大,液相再热处理过程中并不是主相而且含量不足抑制了α/β-Si3N4的相变,从而产生不完全致密。因此,由于LiAlSiO4的介电特性在1300℃以上产生放电等离子体,致密化过程也大多在这个条件下完成。加入20%和30%添加剂的样品在退火时间长达30分钟是有大约0.2%的气孔残存在致密材料中。LiAlSiO4质量分数为30%的LiAlSiO4/Si3N4样品经过SPS快速烧结制备(1450℃,保温15min)几乎完全致密(相对密度为98.5%),其维式硬度为13.34±0.50 GPa,断裂韧性为6.34MPam1/2。


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